全自動(dòng)凱氏定氮儀技術(shù)與使用技巧
導(dǎo)讀:
全自動(dòng)凱氏定氮儀由蒸餾裝置、滴定裝置,、檢測(cè)裝置、排廢裝置四個(gè)基本部分組成,。具有高靈敏度,分析速度快,,應(yīng)用范圍廣,,所需試樣少,,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn),。它是目前使用廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。作為測(cè)定蛋白質(zhì)儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定,。今天,我們主要介紹全自動(dòng)凱氏定氮儀的使用技巧,。
一、開機(jī)之前,,保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定,,檢查去離子水,,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理,。如果在去離子水,,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,,儀器將報(bào)警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,,影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
二,、開機(jī)之前,,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,,儀器雖然能自檢通過(guò),,但是在蒸餾過(guò)程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,,儀器將報(bào)警,提示打開冷卻水開關(guān),。打開冷卻水開關(guān)后,,儀器將繼續(xù)工作,。但此次試驗(yàn)被停止,,影響正常測(cè)定的同時(shí),,在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下,,對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
三,、儀器自檢通過(guò)后,,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段,。首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除,。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,,測(cè)定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是,;首先打開儀器前蓋,,儀器報(bào)警,,提示儀器前蓋被打開,,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,,按面板上回車鍵,,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,,滴定器活塞向下移動(dòng),,等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,,選擇滴定器充液,,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,,將氣泡排凈后開始測(cè)定。
四,、空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí),,首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定,。測(cè)定試劑空白,,并將空白值輸入儀器,。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低,。
五、樣品測(cè)定
1,、稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细?,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部,。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低,。
2,、消化
在加酸的過(guò)程中,,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,,樣品消化不*,,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,,在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量,,游離胺不能被蒸餾出來(lái),嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果,。所以,,要嚴(yán)格控制硫酸的用量,表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量,。