防爆光譜儀的檢查調試方法,,要按不同的部位進行不同的檢查
閱讀:261 發(fā)布時間:2020-8-25
防爆光譜儀的檢查調試方法,要按不同的部位進行不同的檢查
1.氣路檢查:
氣路是安全操作的關鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔,它與空氣混合點燃易發(fā)生爆炸,。如果出現(xiàn)泄漏,將威脅操作者的人身安全,。因此氣密性的檢查是首要任務,。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年),。因此要經常對氣路進行檢測,、檢漏,,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅,、黃銅及銀制零配件,,并要嚴禁使用油類物質,測試高濃度銅或銀溶液時,,應反復用去離子水中噴洗,。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件,。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈,。當儀器測定完畢后,要首先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門,,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥,,后再關避空氣壓縮機的開關,以確保操作者的人身安全,。
(2)檢查廢液管中部要有水封,,避免回火現(xiàn)象發(fā)生,。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封,。
2.光路與光強度調試與檢查:
光強度是測定靈敏度關鍵,。光強度達到越大,靈敏度越高,。調試儀器應選用波長大于250nm,,輻射強度大,發(fā)光穩(wěn)定,,對火焰狀態(tài)反應遲鈍的元素燈作為光源,,好是銅燈,鎂,、鎳等元素燈也可以,。
(1)對光調整。
?、俟庠磳庹{試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝,;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,,193.7nm空心陰極燈,,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,,波長值愈小愈靠前,。接通電源,點燃元素燈,。移動燈的位置分別調節(jié)燈的前后,、升降、旋轉(左右)旋鈕,,調單色器波長至該元素靈敏線,,使顯示有信號輸出,使接收器得到大光強,。檢查方法用一張白紙擋光檢查,,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
?、谌紵鲗庹{試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,,通過改變燃燒器前后、轉角,、水平位置來實現(xiàn),。先調節(jié)能量顯示為大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,,能量顯示應從大回到零,。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,,應對燃燒器的位置再稍微調節(jié),,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,,噴霧該元素的標準溶液,,調節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止,。
(2)噴霧器調整,。噴霧器中的毛細管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調節(jié)噴霧器的關鍵,毛細管口和節(jié)流嘴同心度愈高,、霧滴愈細,,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,,拆開噴霧器,,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置,。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,,先將噴霧器調節(jié)到反噴位置,,即插入液面的毛細管出現(xiàn)氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,,按相反方向慢慢移動,,得到大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調節(jié),。碰撞球位置以噪音低,,靈敏度高為好,。將噴霧器卸下,,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,,以純水噴霧作試驗,,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,,使霧滴達到佳狀態(tài),,就是它的佳位置,。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整,。這項調節(jié)有較大難度,,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節(jié),。
(4)試樣提取量的調節(jié),。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,,溶液提取量與吸光度不成線性關系,,在4~6ml/min有佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降,。其調節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主),,實現(xiàn)調節(jié)試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧,。