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原位光譜儀樣品的制備及儀器定性定量的分析
閱讀：294 發(fā)布時(shí)間：2019-7-28
原位光譜儀樣品的制備及儀器定性定量的分析
原位光譜儀測(cè)試方法：
1、原位光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài),，也可以是水溶液,。無(wú)論什么樣品,，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大,。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同,，熱處理過(guò)程不同的樣品,，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片,；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光,；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目,，然后壓成圓片,，也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,，則可以把試樣用酸溶解,，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,，更不能含有腐蝕性溶劑,。
2、原位光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,，因此根據(jù)熒光x射線(xiàn)的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成,。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體,，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(zhǎng)入,，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,，可以由通道來(lái)判別能量,，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí),，仍需人工鑒別,。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強(qiáng)峰的伴隨線(xiàn)，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線(xiàn),。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,、性質(zhì)等元素,，以便綜合判斷。
3,、原位光譜儀定量分析
X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=時(shí),，該元素的熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法,、增量法,、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度所造成的影響,。化學(xué)組成的變化,，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線(xiàn)和X射線(xiàn)熒光的吸收,，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,，在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),，由于一次X射線(xiàn)的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線(xiàn)，Nika在樣品中可能被Fe吸收,，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka,。測(cè)定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,，測(cè)定Fe時(shí),，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
二,、原位光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測(cè)試的樣品盡可能相同,。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了其市場(chǎng)通用性，大都和實(shí)際檢測(cè)材料偏離較多,。而這大大影響了原位光譜儀的使用,，有時(shí)檢測(cè)的值偏離幾十甚至上百倍。按照原位光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對(duì)更的定量分析的,。
面向應(yīng)用的標(biāo)樣,，實(shí)際上就是用戶(hù)根據(jù)自己所需測(cè)試的材料，對(duì)應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類(lèi),，建立幾組需要檢測(cè)的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品,。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致，其偏析度很小,。在進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí),，可以很的測(cè)得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測(cè)的可確定度,。用戶(hù)檢測(cè)的高校和,。
以上便是今天關(guān)于原位光譜儀樣品的制備及儀器定性定量的分析的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助,。
原位光譜儀測(cè)試方法：
1、原位光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài),，也可以是水溶液,。無(wú)論什么樣品,，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大,。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同,，熱處理過(guò)程不同的樣品,，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片,；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光,；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目,，然后壓成圓片,，也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,，則可以把試樣用酸溶解,，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,，更不能含有腐蝕性溶劑,。
2、原位光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,，因此根據(jù)熒光x射線(xiàn)的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成,。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體,，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(zhǎng)入,，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,，可以由通道來(lái)判別能量,，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí),，仍需人工鑒別,。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強(qiáng)峰的伴隨線(xiàn)，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線(xiàn),。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源,、性質(zhì)等元素,，以便綜合判斷。
3,、原位光譜儀定量分析
X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線(xiàn)強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=時(shí),，該元素的熒光X射線(xiàn)的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法,、增量法,、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度所造成的影響,。化學(xué)組成的變化,，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線(xiàn)和X射線(xiàn)熒光的吸收,，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,，在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),，由于一次X射線(xiàn)的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線(xiàn)，Nika在樣品中可能被Fe吸收,，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka,。測(cè)定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,，測(cè)定Fe時(shí),，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
二,、原位光譜儀正確建立面向應(yīng)用的標(biāo)樣的重要性
從上面我們知道標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該和實(shí)際測(cè)試的樣品盡可能相同,。但實(shí)際上一般標(biāo)準(zhǔn)樣品公司的標(biāo)準(zhǔn)樣品為了其市場(chǎng)通用性，大都和實(shí)際檢測(cè)材料偏離較多,。而這大大影響了原位光譜儀的使用,，有時(shí)檢測(cè)的值偏離幾十甚至上百倍。按照原位光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對(duì)更的定量分析的,。
面向應(yīng)用的標(biāo)樣,，實(shí)際上就是用戶(hù)根據(jù)自己所需測(cè)試的材料，對(duì)應(yīng)其主要組份的同一性進(jìn)行分類(lèi),，建立幾組需要檢測(cè)的有害物質(zhì)含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品,。由于這種標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致，其偏析度很小,。在進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí),，可以很的測(cè)得偏差很小的數(shù)據(jù)。在一定程度上增加了檢測(cè)的可確定度,。用戶(hù)檢測(cè)的高校和,。
以上便是今天關(guān)于原位光譜儀樣品的制備及儀器定性定量的分析的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助,。