雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)性能的提高與特點(diǎn)優(yōu)化組合
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)性能的提高與特點(diǎn)優(yōu)化組合
國內(nèi)制造雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的廠商很多,,但總體設(shè)計(jì)和制造水平相對較低,,對這一經(jīng)典實(shí)用設(shè)備沒有實(shí)質(zhì)性的提高,,更談不上對此類產(chǎn)品的優(yōu)化組合,,筆者僅了解到國內(nèi)只有無錫市張華醫(yī)藥設(shè)備有限公司對此進(jìn)行優(yōu)化組合,,而誕生了多功能干燥設(shè)備,,其是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的優(yōu)化組合產(chǎn)品。然而,,造成雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)發(fā)展緩慢的真正原因是沒能結(jié)合理論去研究雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的性能與應(yīng)用,。筆者以真空干燥理論為依據(jù),對國內(nèi)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的提高作必要的思考性探討,,并提出一些建議性的設(shè)想,,同時(shí)也介紹一下此類設(shè)備優(yōu)化組合的產(chǎn)品。
1,、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的經(jīng)典性
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是原料藥生產(chǎn)應(yīng)用較為廣泛的設(shè)備,,這是由于在真空干燥的過程中,筒體內(nèi)的壓力始終低于大氣壓力,,氣體分子數(shù)少,,密度低,含氧量低,,因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產(chǎn),,能減少物料染菌的機(jī)會。也由于水在汽化過程中,,其溫度與蒸汽壓力成正比,,故真空干燥時(shí)物料中的水分在低溫下就能汽化,達(dá)到低溫干燥,,特別適用于藥品中有熱敏性物料的生產(chǎn),。同時(shí),真空干燥可消除常壓熱風(fēng)干燥易產(chǎn)生表面硬化現(xiàn)象,,這是真空干燥物料內(nèi)和表面之間壓差大,,在壓力梯度作用下,水分很快移向表面,,不會出現(xiàn)表面硬化,。此外真空干燥時(shí),物料內(nèi)部和外部之間溫度梯度小,由逆滲透作用使得溶媒能夠獨(dú)自移動(dòng)并收集,,有效克服熱風(fēng)干燥所產(chǎn)生的溶媒失散現(xiàn)象,。
從功能上看,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是集混合,、真空干燥于一體的干燥設(shè)備,,它以簡潔、方便和雙效特點(diǎn)被人們作為經(jīng)典設(shè)備來應(yīng)用,,其有著實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性的一面,,是其它設(shè)備難以替代的。
2,、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)提高思路的探討
雖然,,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)被人們看作經(jīng)典,但近幾年來卻又被藥廠所淡化了,,其根本原因是由于制造商缺乏對其的研究和結(jié)構(gòu)的改進(jìn)所致,,其主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)上難以CIP/SIP和干燥性能優(yōu)化上,故有必要對其提高思路作一探討,。
2.1,、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的干燥速度的探討
2.1.1、真空干燥速度的概念
文獻(xiàn)認(rèn)為:物料的干燥過程,,首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設(shè)備排除,,物料表面的水分因汽化而逐漸減少,并在物料內(nèi)部與表面之間形成溫度差,。內(nèi)部的水分在溫度差的作用下,,不斷向表面擴(kuò)散,并在到達(dá)表面后汽化,。另外,,在真空干燥過程中,同時(shí)存在著壓力差,,使得被汽化的水分子加速向真空空間移動(dòng),。在真空干燥過程中,人們總是希望加快干燥速度,,縮短干燥時(shí)間,,但是影響干燥速度因素1有以下幾點(diǎn):
(1)被干燥物料的狀況(如物料形狀、大小尺寸,、堆置方法),,物料本身的含濕量、密度,、粘度等性能,。一般,,物料顆粒細(xì)而均勻、堆放松散,、厚度薄,,則內(nèi)部水分容易擴(kuò)散。若提高物料的初溫,、經(jīng)真空過濾前處理,、降低物料含濕量等,均能提高真空干燥速度,。
(2)真空度越高,,越利于水分在較低溫度下汽化,但真空度過高不利熱傳導(dǎo),,會影響對物料的加熱效果,。為提高物料干燥速度,應(yīng)根據(jù)物料的特性綜合考慮真空度,。通常,真空度應(yīng)不低于1×104Pa,。
2.1.2,、影響雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥速度的因素
文獻(xiàn)把雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥過程作試驗(yàn),分別以真空度,、干燥溫度,、蒸汽壓力與干燥時(shí)間為參數(shù),試驗(yàn)所作的曲線表明:雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥過程可分為升溫,、恒溫,、第二升溫、第二恒溫和降溫五個(gè)階級,。其中:(1)升溫是加熱物料,,使其升溫的預(yù)熱階段。該階段中,,物料中水分汽化量很少,;(2)恒溫是恒速干燥階段,在該階段中,,物料的自由水,、表面水和毛細(xì)管水等大量汽化。因此,,溫度和真空呈恒定狀態(tài),,且真空度與該干燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等;(3)第二升溫是加熱物料遷移內(nèi)部水分至物料表面的過程,,由于汽化的水分很少,,導(dǎo)致物料溫度升高和真正度也隨之提高,;(4)第二恒溫是汽化物料包裹水和部分結(jié)晶水階段,由干水分遷移率與汽化率相定,,故溫度和真空呈平穩(wěn)狀態(tài),;(5)降溫階段開始時(shí),關(guān)閉加熱蒸汽,,通以冷卻水至筒體夾套,,冷卻筒體使其內(nèi)部物料溫度下降,以便卸出干燥制品,。
2.1.3,、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)旋轉(zhuǎn)速度對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體的旋轉(zhuǎn)速度越快,干燥速度越高,。但在干燥后期,,隨著物料濕含量的下降,干燥速度也降低,,此時(shí)提高轉(zhuǎn)速對干燥速度的提高均無益,。另外,在干燥初期,,較快的旋轉(zhuǎn)速度,,會導(dǎo)致濕分汽化過快而產(chǎn)生物料粘結(jié)成團(tuán)的現(xiàn)象。因此,,應(yīng)在干燥初期采用較低的轉(zhuǎn)速,,待物料表面較干以及不結(jié)團(tuán)時(shí)再提高轉(zhuǎn)速,以便加快干燥速度,、縮短干燥時(shí)間,。
對此點(diǎn),建議可選用變頻電機(jī),,使筒體的旋轉(zhuǎn)速度在運(yùn)行時(shí)能變動(dòng),,并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的不同的筒體旋轉(zhuǎn)速度(0~10rpm內(nèi)無級調(diào)速),即要有時(shí)間—速度關(guān)系的設(shè)定,。
2.1.4,、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)加熱與冷卻對真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)夾套內(nèi)對流換熱需分別提供熱量和冷量,故夾套內(nèi)將經(jīng)歷以熱蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫,。文獻(xiàn)1認(rèn)為,,提高熱介質(zhì)溫度可加快升溫速度,縮短干燥時(shí)間,。對粘性大的物料,,熱介質(zhì)溫度高容易產(chǎn)生結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度,,也可縮短工作周期,。隨著物料的性質(zhì)不同,,可選擇適當(dāng)?shù)臏囟龋R宰儨馗稍锓榧?,即在干燥初期溫度低,,逐漸提高溫度以增大干燥速度。
對此點(diǎn),,建議可選用溫度傳感元件,,使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)夾套內(nèi)熱量或冷量控制能在運(yùn)行時(shí)變動(dòng),并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的溫度,,即要有時(shí)間—溫度關(guān)系的設(shè)定,。
2.1.5、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)真空度對真空干燥速度的影響及探討
通常雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)選用1×103-1×104Pa真空度,,真空度高,,物料中濕分汽化溫度低,干燥速度快,。但真空度過高,,會導(dǎo)致抽氣系統(tǒng)成本增加,干燥后物料價(jià)格增高,,經(jīng)濟(jì)上不合算,。但表1可知,在降溫階段的真空度值很小,,故應(yīng)分段來控制真空度的壓力。
對此點(diǎn),,建議可選用壓力傳感元件,,使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體內(nèi)真空度控制能在運(yùn)行時(shí)變動(dòng),并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的真空度,,即要有時(shí)間—真空度關(guān)系的設(shè)定,。
2.1.6、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)錐體角度及充填量對真空干燥速度的影響
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時(shí),,當(dāng)物料堆斜面與底面間夾角增大到某個(gè)角度時(shí),,將發(fā)生側(cè)面物料下滑落的現(xiàn)象。此時(shí)發(fā)生物料滑落的斜面與底部的夾角稱該物料的滑移角(滑移角與物料組成,、濕含量,、粒度和粘度有關(guān))。故雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的設(shè)計(jì)和選擇時(shí),,應(yīng)根據(jù)物料的滑移角而選擇錐體的角度1,。
文獻(xiàn)1也認(rèn)為,實(shí)際裝料容積與干燥筒體容積之比為充填率,。雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的充填率通常為30%~50%之間,,其與物料的堆密度也有關(guān),。
從上可知,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體錐體的角度太大或太小都會影響翻動(dòng)混合效果,,而其形成的物料干燥表面終影響了干燥速度,。同樣,實(shí)際裝料容積充填率過高也會影響翻動(dòng)混合效果,,影響了干燥速度,。
2.2、對雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)的探討
雖然雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)有著許多實(shí)用性優(yōu)點(diǎn),,但結(jié)構(gòu)上的不完善阻礙了其應(yīng)用和發(fā)展,。特別對應(yīng)用于無菌原料藥生產(chǎn)來說,尚未改進(jìn)設(shè)備所存的不完善之處表現(xiàn)為:(1)抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動(dòng)靜密封件泄漏與清洗問題,;(2)筒體結(jié)構(gòu)的清洗或滅菌問題,;(3)進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗問題。
2.2.1,、抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動(dòng)靜密封件泄漏與清洗的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸裝置中,,其采用雙骨架軸密封結(jié)構(gòu),由于此結(jié)構(gòu)密封的不可靠,,在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏,,有時(shí)會出現(xiàn)所謂的“漏油”現(xiàn)象。同時(shí),,也由于密封的不可靠會在干燥時(shí)結(jié)存粉,,此處的結(jié)存粉用普通的旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)水洗方法是難以洗凈的,這樣會引起換批時(shí)的交叉污染,。
近期國內(nèi)有制造商對此作了一定的改進(jìn),,有的采用特殊密封(如特殊的機(jī)械密封、磁流體密封等),。也有的制造商2在抽真結(jié)構(gòu)上作了改進(jìn),,使抽真空部分不伸進(jìn)筒體內(nèi)部,僅在旋轉(zhuǎn)筒體外面與其接觸,,采用金屬燒結(jié)網(wǎng)做過濾器,,容易清洗,容易消毒滅菌,,并配有用高純氮?dú)夥创档南到y(tǒng),,防止粉塵物料堵塞過濾網(wǎng)孔,確保真空暢通,。
2.2.2,、筒體結(jié)構(gòu)的清洗和滅菌問題的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體的清洗中,有的靠切換真空管路,,放入清洗水旋轉(zhuǎn)筒體再放凈,,這樣動(dòng)態(tài)清洗法是無法*洗凈的,,至少在動(dòng)靜接觸面和結(jié)料處是不能洗凈。
其次是部分制造商沒有把筒體當(dāng)作壓力容器來設(shè)計(jì)及制造,,很難做到切換真空管路通入蒸汽來滅菌,,故談不上蒸汽的在位滅菌。這里當(dāng)然涉及到進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)與密封結(jié)構(gòu),,其形式和承壓性能也與蒸汽滅菌有關(guān),。而在無菌環(huán)境使用設(shè)備的至關(guān)重要要求就是清洗后的滅菌,通常滅菌的方法中有效和直接的方法是濕熱和干熱滅菌,,基于該設(shè)備筒體結(jié)構(gòu)是不可拆的,,不能采用干熱滅菌,只能采用濕熱(蒸汽)滅菌,。
對此,,說白了就是設(shè)法方便清洗和滅菌,也只要能圍繞此專題所展開即可,。近期國內(nèi)有制造商對作了一定的改進(jìn),,在清洗方面,采用靠切換真空管路,,放入加壓的清洗水旋轉(zhuǎn)筒體,,再放凈的方法,雖然有所提高,,但實(shí)效也不是十分理想,。在滅菌方面,有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性,,其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP,。
2.2.3、進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗性的探討
此問題雖說是上述問題的延伸,,但進(jìn)料/出料的特殊要求是易放凈、易操作,、易清洗/滅毒,。國內(nèi)部分制造商采用蝶閥或可拆卸結(jié)構(gòu),也取得了一定成效,,但對照GMP和相應(yīng)工藝要求,,這里可展開的研發(fā)是大有文章可做。
2.3,、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)提高的一點(diǎn)思路
至于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)要提高的話,,可以研發(fā)的思路很多,筆者感到還可嘗試以下幾個(gè)思路,,這里僅為思考性及建議性的設(shè)想,。
2.3.1,、拓廣雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的功能,以適應(yīng)更大的應(yīng)用
(1)增加攪拌和造粒功能,??稍陔p錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的抽真空管中穿入一個(gè)帶噴嘴的管(能噴粘合劑),同時(shí)真空管進(jìn)入筒體內(nèi)部處增設(shè)一個(gè)固定攪拌葉片,。當(dāng)筒體轉(zhuǎn)動(dòng)過程中,,固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側(cè)面流過,這樣在物料沿筒壁滑動(dòng)的同時(shí),,又增加了徑向運(yùn)動(dòng),。因此,能有效地提高了混合和攪拌物料的效果,,加快了濕分汽化,,提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結(jié)束時(shí),,可由穿入帶噴嘴(能噴粘合劑的管)噴出相應(yīng)粘合劑,,將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
(2)增加攪拌和粉碎功能,。國內(nèi)有的制造商采用破碎裝置2,,該裝置的刀具為四把組合整體結(jié)構(gòu),采用十字交叉排列,,由短到長,,依次焊接,刀具采用不同的長度,,不同的角度,。確保旋轉(zhuǎn)時(shí)能與物料充分接觸,保證破碎效果,。這樣物料在雙錐回轉(zhuǎn)筒體內(nèi)不停地翻動(dòng),,并與筒壁進(jìn)行熱交換(筒壁外面半剖盤管用熱水進(jìn)行循環(huán)加熱)。在雙錐筒體旋轉(zhuǎn)時(shí)破碎刀同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng),,每當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)一圈,,物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉(zhuǎn)速較快(高為250rpm),,而筒體的轉(zhuǎn)速較慢(一般為3rpm),,故每當(dāng)物料與刀具接觸時(shí),破碎效果十分明顯,,筒體內(nèi)系統(tǒng)在真空下運(yùn)行,。
2.3.2、構(gòu)筑雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的概念,以適應(yīng)生產(chǎn)率的提高
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)能在生產(chǎn)中有效應(yīng)用的話,,必然是一個(gè)系統(tǒng)的概念,,其中有機(jī)溶劑收回系統(tǒng)是一個(gè)關(guān)鍵的過程。制造商在供應(yīng)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)設(shè)備時(shí),,不能只提供單機(jī),,而是應(yīng)提供系統(tǒng),應(yīng)考慮有機(jī)溶劑的回收,,由于溶劑的沸點(diǎn)較低,,故采用冷凍水進(jìn)行冷凝冷卻,確保溶劑能回收利用,,避免被真空泵抽走后污染大氣,。
2.3.3、研發(fā)CIP/SIP結(jié)構(gòu),,以適應(yīng)無菌級的生產(chǎn)
關(guān)于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的CIP/SIP結(jié)構(gòu)應(yīng)該換個(gè)思路去研發(fā)其結(jié)構(gòu),,除上所談及的思路外,還能通過快開式外接噴淋清洗裝置,,當(dāng)停機(jī)時(shí)接入筒體,,并形成清洗環(huán)路系統(tǒng)。也可設(shè)想整個(gè)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的筒體能拆卸(如夾持式方錐形混合機(jī)結(jié)構(gòu)),,這樣整個(gè)筒體能進(jìn)入清洗站內(nèi)完成清洗及滅菌,,當(dāng)然此設(shè)想的難度太大。而此點(diǎn)也是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)能升級換代的基礎(chǔ),,使其能適應(yīng)無菌級的生產(chǎn),。
3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)優(yōu)化組合產(chǎn)品---多功能干燥設(shè)備的介紹
3.1,、多功能干燥設(shè)備的組成和特點(diǎn)
3.1.1,、多功能干燥設(shè)備的組成
多功能干燥設(shè)備基本示意如圖1與圖2(設(shè)備旋轉(zhuǎn)180°后示意)所示,其由抽真空接口1,、進(jìn)料快開接口2,、防爆箱3、噴淋裝置4,、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5,、內(nèi)膽、夾套和保溫材料6,、單抽濾用快開閥7,、抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8,、熱水進(jìn)口9,、熱水出口10、防爆控制面板11,、防爆電機(jī)12,、減速機(jī)13,、壓力表14、攪拌葉15,、罐體16,、主軸17和底座支架18等組成。
3.1.2,、多功能干燥設(shè)備的特點(diǎn)
多功能干燥設(shè)備利用罐體旋轉(zhuǎn),、不同位置的靜止,再配以攪拌葉,、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒和抽濾用燒結(jié)網(wǎng)等裝置,,進(jìn)行不同的組合來達(dá)到完成傳統(tǒng)反應(yīng)、結(jié)晶,、濃縮,、抽濾、洗滌與干燥設(shè)備基本功能,,其不同組合則通過PLC控制來完成,。新穎多功能干燥設(shè)備與其它結(jié)晶類原料藥生產(chǎn)設(shè)備相比有以下幾個(gè)主要特點(diǎn):
(1)在反應(yīng)、結(jié)晶,、濃縮整個(gè)工藝過程中,,物料在多功能干燥設(shè)備內(nèi)經(jīng)反應(yīng)、結(jié)晶,、濃縮工序后,,無需通過管道輸入下道工序,避免了由于管道繁瑣而造成的藥物浪費(fèi),、交叉污染以及多次清洗消毒(滅菌)問題,,能防止了有可能出現(xiàn)的泄漏、混批,、污染或其它危險(xiǎn)事故的發(fā)生,。
(2)在抽濾、洗滌工藝過程中,,多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的抽濾器,、離心機(jī)、壓濾機(jī)等設(shè)備所造成的效率低,、“毛點(diǎn)”超標(biāo),、操作強(qiáng)度大、資源浪費(fèi),、難以清洗消毒(滅菌)以及占地面積大等缺點(diǎn),。
(3)在干燥工藝過程中,多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的干燥箱或雙錐回轉(zhuǎn)干燥器等設(shè)備所存在的勞動(dòng)強(qiáng)度大、干燥過程中容易“結(jié)塊”或“起球”,、干燥速度慢和有可能出現(xiàn)“混批”現(xiàn)象等問題,。
(4)該設(shè)備所有附件均可單獨(dú)拆洗與消毒(滅菌)。
3.2,、多功能干燥設(shè)備的應(yīng)用方案
3.2.1,、應(yīng)用方案1
如圖1,首先多功能干燥設(shè)備在罐體靜止?fàn)顟B(tài)下,,物料通過進(jìn)料管2由噴淋裝置4進(jìn)入罐內(nèi)進(jìn)行進(jìn)料,、反應(yīng)、結(jié)晶,、濃縮等工序生產(chǎn),,整個(gè)罐體16底部設(shè)計(jì)為圓錐形,罐內(nèi)無明顯死角,。在密閉狀態(tài)下,,通過攪拌葉15的旋轉(zhuǎn)對物料不斷翻動(dòng),能使物料在反應(yīng),、結(jié)晶,、濃縮的過程中更均勻。攪拌葉15的形式可以根據(jù)物料與工藝要求配置不同的葉片,,攪拌轉(zhuǎn)速則通過變頻器設(shè)置,,也可用調(diào)速減速機(jī)13手動(dòng)調(diào)速。同時(shí),,攪拌器由防爆電機(jī)經(jīng)過減速機(jī)驅(qū)動(dòng),,電源由主軸17一端通過防爆箱3順著旋轉(zhuǎn)罐體圓錐面引入。其中,,設(shè)備的控制面板11亦采用防爆設(shè)計(jì),,并通過機(jī)械密封達(dá)到*的密封性能,保證操作在嚴(yán)格無菌條件下進(jìn)行,。
在反應(yīng)過程中,,可擺動(dòng)(+/-30?)錐體形罐體,以達(dá)到攪拌更均勻的效果,。同時(shí),,在進(jìn)行這幾道工序時(shí),罐體16可以加熱或冷凝,,根據(jù)不同物料和工藝要求在夾套6內(nèi)通入不同的熱交換介質(zhì)來控制所需溫度,。
進(jìn)行結(jié)晶與濃縮后(如圖2),罐體16位置轉(zhuǎn)動(dòng)180°則可進(jìn)入抽濾階段,。此時(shí),,關(guān)閉攪拌器15,,接上抽真空接口1,抽真空接口1上帶有快開接口2,,從快開接口2通入氮?dú)猓瑢V餅壓濾或進(jìn)行抽真空抽濾,,使固液在密封的情況下進(jìn)行分離,,其抽濾所用的燒結(jié)網(wǎng)8可采用燒結(jié)網(wǎng)或四氟燒結(jié)過濾板、濾布等,,并可以拆卸,。
抽濾結(jié)束后,通入進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入洗滌液,,轉(zhuǎn)動(dòng)罐體16,,啟動(dòng)攪拌器15,讓物料進(jìn)一步純化,。也可不轉(zhuǎn)動(dòng)罐體16,,只通過噴淋裝置4噴入洗滌液,對物料進(jìn)行浸泡,、洗滌,、純化。純化到要求后,,將有燒結(jié)網(wǎng)8的一端朝下,,進(jìn)行再一次壓濾式過濾。
洗滌,、抽濾結(jié)束后,,在抽濾快開接口7通入正壓空氣或氮?dú)猓创禐V餅,,使濾餅和過濾板脫離,,再轉(zhuǎn)動(dòng)錐體形罐體,啟動(dòng)破碎裝置,。此時(shí),,罐體轉(zhuǎn)動(dòng)也帶動(dòng)濾餅轉(zhuǎn)動(dòng),濾餅轉(zhuǎn)動(dòng)過程中接觸到破碎裝置即可粉碎,,以防止在回轉(zhuǎn)干燥過程中濾餅成團(tuán)結(jié)塊,。同時(shí),在夾套6內(nèi)通入熱源,,并在抽真空口1進(jìn)行抽真空干燥,,直達(dá)到干燥要求的指標(biāo)。其中,,為防止真空管與軸之間摩擦所產(chǎn)生的金屬屑進(jìn)入物料內(nèi),,真空管的抽真空頭做成燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5,。為增加抽真空面積,真空頭設(shè)計(jì)成四個(gè),,而且跟罐體16一起旋轉(zhuǎn),,并可單獨(dú)拆下更換和清洗。
3.2.2,、應(yīng)用方案2
如圖1,,多功能干燥設(shè)備設(shè)備首先在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行進(jìn)料、反應(yīng),、結(jié)晶,、濃縮等工序。先將設(shè)備罐體轉(zhuǎn)至攪拌葉15一端錐體位置朝下,,此時(shí)設(shè)備類似于一個(gè)帶有側(cè)攪拌的反應(yīng)罐,。蓋上兩端蓋,在快開接口2內(nèi)通入需要反應(yīng)的不同物料,。進(jìn)料結(jié)束后,,由于物料在反應(yīng)過程中需要控制不同的溫度,則通過對夾套6通入不同的熱源來控制反應(yīng)所需的溫度,。如在反應(yīng)過程中物料的溫度不可超過80℃,,則通入冷卻水來控制反應(yīng)溫度。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,,在結(jié)晶過程需要30℃的溫度,,那可以在夾套內(nèi)通入30℃的水,使結(jié)晶過程的溫度始終保持30℃,。等濃縮過程結(jié)束后要進(jìn)入下一步過濾階段,。
進(jìn)入抽濾階段前,將設(shè)備錐體形罐體位置旋轉(zhuǎn)180°,,使裝有抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8的一端錐體朝下,,接上抽真空接口1,打開放液球閥,,讓母液和結(jié)晶體分離,。在分離過程中,由于設(shè)備是在密閉情況下操作的,,在原來的快開接口2上可以通入氮?dú)饣驂嚎s空氣,,并可以抽真空,以提高過濾速度,,使母液可以更快,、更*地與結(jié)晶體分離。
抽濾結(jié)束后,,在快開接口2上切換進(jìn)入清洗液,,通過噴淋裝置4讓洗滌液均勻地分布在物料的上部,,并進(jìn)行浸泡,或轉(zhuǎn)動(dòng)錐體,,同時(shí)啟動(dòng)攪拌葉15,,使物料和洗滌液充分洗滌,讓殘留在物料表面的母液得到更充分地洗滌,。
洗滌結(jié)束后,,重復(fù)抽濾過程,使固液分離,,達(dá)到10%--15%的含水量要求時(shí),可以讓物料進(jìn)行干燥,。此時(shí),,關(guān)閉放液閥,拆除排液管,,對夾套6通入干燥熱源,,一般物料的干燥溫度控制在100℃以下,由進(jìn)入夾套6的熱源來控制干燥所需溫度,,同時(shí)通過真空泵抽真空來帶走蒸發(fā)出來的水蒸氣,,也可以在真空泵前加裝一個(gè)冷凝器來回收溶媒。另外,,在端蓋一端設(shè)置一個(gè)原位取樣口,,可以檢測干燥物料在不同時(shí)間段內(nèi)的物料干燥程度。此外,,根據(jù)物料的特性,,還可以在干燥過程中通過進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入氮?dú)猓燃涌旄稍锼俣?,有能保護(hù)物料在干燥過程中不至于破壞特性,。在這樣的工作條件下,一般只需3—4個(gè)小時(shí)就能把物料烘干,。
由于物料在回轉(zhuǎn)干燥過程是在作圓周運(yùn)動(dòng),,一些帶有粘性的物料特別容易“起球”,起球后在球的內(nèi)部不易干燥,,還易結(jié)塊,,這樣就很難控制物料的水分和色澤。在此種情況下可以啟動(dòng)攪拌裝置,,當(dāng)設(shè)備轉(zhuǎn)動(dòng)一周,,粉體就和攪拌葉15接觸一次。一般在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中,,攪拌葉15與物料接觸的時(shí)間為1/3轉(zhuǎn),。攪拌葉的轉(zhuǎn)速通過變頻器調(diào)節(jié)高可達(dá)到280轉(zhuǎn)/分,。這樣,物料在回轉(zhuǎn)干燥過程中的起球,、結(jié)塊問題就能解決了,。