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如何保證揮發(fā)性測定結(jié)果的準確性,。
閱讀:163 發(fā)布時間:2025-5-28為確保揮發(fā)分測定結(jié)果的準確性,需系統(tǒng)控制以下關鍵環(huán)節(jié):
一,、?嚴格規(guī)范操作步驟?
?溫度與時間控制?
加熱溫度必須穩(wěn)定在?900±10℃?,,樣品放入后?3分鐘內(nèi)恢復至設定溫度?,總加熱時間嚴格限定為7分鐘,。
超溫或超時均會導致?lián)]發(fā)分產(chǎn)率偏差,,需定期校準熱電偶及高溫計。
?樣品處理要求?
煤樣需研磨至?粒度<0.2mm?,,稱取?1±0.01g?并輕敲坩堝使其均勻攤平,。
高揮發(fā)分煤(如褐煤)需壓餅后切成?3mm小塊?,防止爆燃或噴濺,。
二,、?設備與儀器要求?
?坩堝選擇?
選用總質(zhì)量?15-20g?的帶蓋瓷坩堝,確保密封性良好,,使用前需在900℃灼燒至恒重,。
?馬弗爐校準?
定期測定爐內(nèi)恒溫區(qū)范圍,確保坩堝架放置在恒溫區(qū)域內(nèi),,偏離區(qū)域會導致溫度不均,。
?輔助設備?
干燥器需內(nèi)置有效干燥劑(如變色硅膠),避免焦渣冷卻過程中吸濕,。
三,、?操作注意事項?
?熱容量一致性?
每次試驗放入相同數(shù)量坩堝(4-6個),避免因熱容量差異影響溫度穩(wěn)定性,。
?焦渣特征記錄?
分類記錄焦渣形態(tài)(如粉狀,、黏著),輔助判斷煤的熱解特性,。
?特殊煤種處理?
?煤種? | ?操作調(diào)整? | ?目的? |
高揮發(fā)分煤(褐煤) | 壓餅后切塊測定 | 抑制氧化與噴濺 |
低揮發(fā)分煤(無煙煤) | 加入苯類揮發(fā)性液體覆蓋煤樣 | 防止過度氧化導致結(jié)果偏低 |
四,、?數(shù)據(jù)修正與計算?
揮發(fā)分計算公式:Vad=m1?m2m1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad需預先測定空氣干燥基水分(MadMad)進行修正。
最終結(jié)果需換算為干燥無灰基(VdafVdaf):Vdaf=Vad100?Mad?Aad×100%Vdaf=100?Mad?AadVad×100%消除灰分(AadAad)干7,。
五,、?標準化操作驗證?
定期使用標準煤樣進行平行試驗,比對偏差是否在允許范圍內(nèi)(≤0.5%),。
關閉馬弗爐煙囪擋板,,減少空氣對流對爐溫的影響。
通過以上多維度控制,,可最大限度減少人為誤差與設備偏差,,確保揮發(fā)分測定的精確性與重復性。
六,、產(chǎn)品推薦
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