出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法

儀器法規(guī)定了出口煤中水分,、灰分和揮發(fā)分的聯(lián)合程度方法及固定碳的計算,。該發(fā)適用于出口煤工業(yè)項(xiàng)目的成批檢驗(yàn)。程度范圍如下：水分,，0.20%∽27.90%,；灰分，6.00%∽19.60%,；揮發(fā)分,，1.00%∽50.80%。

1,、方法提要

采用微機(jī)控制的熱重分析儀或自動工業(yè)分析儀,，將分析煤樣置于儀器的坩堝中，然后啟動自動分析程序,，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,，依順序測定水分,、揮發(fā)分和灰分,，并計算出水分、揮發(fā)分、灰分和固定碳的結(jié)果,。

2,、試劑和材料

氮?dú)猓兌龋?/span>99.5%，≤1.9mg/L）;氧氣（＞99.9%）,。

坩堝（用熔融硅制成,，配有磨砂玻璃坩堝蓋；或用陶瓷制成,，配有坩堝蓋）,。

3、儀器和設(shè)備

熱重分析儀：包括爐,、控制設(shè)備,、天平、記錄儀,、供氣裝置及排氣裝置等,。

（1）爐  應(yīng)設(shè)計成由適當(dāng)?shù)哪蜔岷徒^緣材料包圍的形式，一使?fàn)t膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間,。應(yīng)能以50℃min的速度從室溫快速加熱至950℃,。

（2）控制設(shè)備  用于監(jiān)測爐膛內(nèi)的溫度，并將其保持在每步測定的范圍內(nèi),。

4,、測定步驟

（1）準(zhǔn)備工作  打開儀器爐蓋，將預(yù)先加熱并灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝放入坩堝托盤上,，于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣,，稱量。開啟儀器自動分析程序,，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,，依順序測定水分、揮發(fā)分和灰發(fā),。

（2）水分測定  在104∽110℃,、通氮?dú)鈼l件下加熱不帶蓋坩堝內(nèi)已稱重的分析煤樣 ，儀器按設(shè)定程序在測定過程中以3min間隔重復(fù)稱量其質(zhì)量,，當(dāng)連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差達(dá)到儀器規(guī)定的偏差之內(nèi)時,，儀器自動終止測試。

（3）揮發(fā)分的測定,，水分測定完畢后,，加坩堝蓋，儀器按設(shè)定程序已50℃/min的速度將爐溫快速升至（950±2）℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重,，爐內(nèi)通氮?dú)獗３衷h(huán)境,。

（4）灰分的測定  揮發(fā)分測定完畢后,，儀器按設(shè)定程序?qū)t溫從950℃降至600℃，取下坩堝蓋,，并將爐內(nèi)環(huán)境改成氧氣,，然后逐漸升溫至750℃開始灰分測定。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質(zhì)量,，直至達(dá)到恒重時終止測試,。

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