出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法

儀器法規(guī)定了出口煤中水分,、灰分和揮發(fā)分的聯(lián)合程度方法及固定碳的計算,。該發(fā)適用于出口煤工業(yè)項目的成批檢驗。程度范圍如下：水分,，0.20%∽27.90%,；灰分，6.00%∽19.60%,；揮發(fā)分,，1.00%∽50.80%。

1,、方法提要

采用微機控制的熱重分析儀或自動工業(yè)分析儀,，將分析煤樣置于儀器的坩堝中，然后啟動自動分析程序,，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,，依順序測定水分、揮發(fā)分和灰分,，并計算出水分,、揮發(fā)分、灰分和固定碳的結果,。

2,、試劑和材料

氮氣（純度＞99.5%，≤1.9mg/L）;氧氣（＞99.9%）,。

坩堝（用熔融硅制成,，配有磨砂玻璃坩堝蓋,；或用陶瓷制成，配有坩堝蓋）,。

3,、儀器和設備

熱重分析儀：包括爐、控制設備,、天平,、記錄儀、供氣裝置及排氣裝置等,。

（1）爐  應設計成由適當?shù)哪蜔岷徒^緣材料包圍的形式,，一使爐膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間。應能以50℃min的速度從室溫快速加熱至950℃,。

（2）控制設備  用于監(jiān)測爐膛內的溫度,，并將其保持在每步測定的范圍內。

4,、測定步驟

（1）準備工作  打開儀器爐蓋,，將預先加熱并灼燒至質量恒定的坩堝放入坩堝托盤上，于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣,，稱量。開啟儀器自動分析程序,，儀器即按規(guī)定的程序和測量條件,，依順序測定水分、揮發(fā)分和灰發(fā),。

（2）水分測定  在104∽110℃,、通氮氣條件下加熱不帶蓋坩堝內已稱重的分析煤樣 ，儀器按設定程序在測定過程中以3min間隔重復稱量其質量,，當連續(xù)兩次稱量質量之差達到儀器規(guī)定的偏差之內時,，儀器自動終止測試。

（3）揮發(fā)分的測定,，水分測定完畢后,，加坩堝蓋，儀器按設定程序已50℃/min的速度將爐溫快速升至（950±2）℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重,，爐內通氮氣保持原環(huán)境,。

（4）灰分的測定  揮發(fā)分測定完畢后，儀器按設定程序將爐溫從950℃降至600℃,，取下坩堝蓋,，并將爐內環(huán)境改成氧氣，然后逐漸升溫至750℃開始灰分測定,。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質量,，直至達到恒重時終止測試。

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