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氣相色譜分離操作條件的選擇
為了使氣相色譜分離獲得滿意的結(jié)果,,首先要選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵@已在上節(jié)中進(jìn)行了討論,。其次是選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x操作條件,。本節(jié)將根據(jù)速率理論,以總分離效能為指標(biāo),,討論這一問題,。
一、載氣種類及流速的選擇
對于確定的色譜柱和試樣,,有一個載氣流速,,此時柱效高,根據(jù)公式:H = A+B/U+C
用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u作圖,,得H-u曲線圖,。在曲線的低點,塔板高度H?。℉?。?。此時柱效高。
對于填充柱,,N2的實用線速為10~12cm·s-1,;H2為15~20cm·s-1。通常載氣的流速習(xí)慣上用柱前的體積流速(mL·s-1)來表示,,用轉(zhuǎn)子流量計測量,;也可通過皂膜流量計在柱后進(jìn)行測定。若色譜柱內(nèi)徑為3mm,N2的流速一般為40~60L·min-1,,H2的流速為60-90mL·min-1,。
二、柱溫的選擇
柱溫是一個重要的操作參數(shù),,直接影響分離效能和分析速度,。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的高使用溫度,,否則固定液揮發(fā)流失,。
柱溫對組分分離的影響較大,(1)提高柱溫使各組分的揮發(fā)靠攏,,不利于分離,, 所以,從分離的角度考慮,,宜采用較低的柱溫,。(2)柱溫太低,被測組分在兩相中的擴散速率大為減少,,分配不能迅速達(dá)到平衡,,峰形變寬,柱效也會下降,,并會延長分析時間,。
柱溫的選擇原則是:應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常的前提下,,盡可能采用較高的柱溫,。一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20~30℃,具體的選擇可通過試驗決定,。
對于寬沸點樣品可采用程序升溫的方法來分析,。三、氣化溫度 進(jìn)樣后要有足夠的氣化溫度,,使液體試樣迅速氣化被載氣帶入柱中,。在保證試樣不分解的情況下,適當(dāng)提高氣化溫度對分離及定量有利,,尤其當(dāng)進(jìn)樣量大時更是如此,。
一般選擇:氣化溫度 > 檢測器溫度 ≥ 柱溫,。
四、固定液的性質(zhì)和用量
固定液的性質(zhì)對分離是起決定作用的,。有關(guān)這問題已詳細(xì)討論過,。在這里討論一下固定液的用量問題。一般來說,,擔(dān)體的表面積越大,,固定液用量可以越高,允許的進(jìn)樣量也就越多,。為了改善液相傳質(zhì),,應(yīng)使液膜薄一些。目前填充色譜柱中盛行低固定液含量的色譜柱,。固定液液膜薄,,柱效能提高,,并可縮短分析時間,。但固定液用量太低,液膜太薄,,允許的進(jìn)樣量也就越少,。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
固定液的配比(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般用5 :100到25 :100,,也有低于5 :100的,。不同的擔(dān)體為要達(dá)到較高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的,。
一般來說,,擔(dān)體的表面積越大,固定液的含量可以越高,。制備色譜往往用高配比的固定液,。
五、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度
擔(dān)體的表面結(jié)構(gòu)和孔徑分布決定了固定液在擔(dān)體上的分布以及液相傳質(zhì)和縱向擴散的情況,。要求擔(dān)體表面積大,,表面和孔徑分布均勻。這樣,,固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜,,液相傳質(zhì)就快,就可提高柱效,。對擔(dān)體粒度要求均勻,、細(xì)小,這樣有利于提高柱效,。但粒度過細(xì),,阻力過大,,使柱壓降增大,對操作不利,。對3~6mm內(nèi)徑的色譜柱,,使用60~80目的擔(dān)體較為合適。
六,、進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量
進(jìn)樣速度必須很快,,一般用注射器或進(jìn)樣閥進(jìn)樣時,進(jìn)樣時間都在一秒鐘以內(nèi),。若進(jìn)樣時間過長,,試樣原始寬度變大,半峰寬必將變寬,,甚至使峰變形,。
進(jìn)樣量一般是比較少的。液體試樣一般進(jìn)樣0.1~5μL,。氣體試樣0.1~10mL,。進(jìn)樣量太多,會使幾個峰疊在一起,,分離不好,。但進(jìn)樣量太少,又會使含量少的組分因檢測器靈敏度不夠而不出峰,。大允許的進(jìn)樣量,,應(yīng)控制在峰面積或峰高與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系的范圍以內(nèi)。
七,、柱長和柱內(nèi)徑
分離度R正比于柱長L的平方根,,增加柱長對分離有利。但柱長增加,,各組分的保留時間增加,,分析時間延長;柱長增加,,柱阻力增加,,操作不便。
只要能滿足一定分離度(R≥1.5)的條件下,,盡可能使用較短的柱子,。一般常用的填充柱長為1~3米。
色譜柱內(nèi)徑增加,,可以增加分離的樣品量,,但縱向擴散的路徑增加,柱效降低,,不利于分離,。一般常用的填充柱內(nèi)徑為3~4mm,。 返回小木蟲查看更多
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