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安捷倫液相色譜儀主要用于對(duì)高沸點(diǎn),、難氣化合物的混合物進(jìn)行分離,,今天就為大家來(lái)說(shuō)說(shuō)安捷倫液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)、使用步驟和注意事項(xiàng)是什么,,幫助大家更好地了解這一儀器,。
安捷倫液相色譜儀1260維護(hù)保養(yǎng)
1、安捷倫1260液相色譜儀的運(yùn)行環(huán)境
為了儀器的正常合理運(yùn)轉(zhuǎn)及其保養(yǎng),,應(yīng)該將儀器放置在平穩(wěn)固定的臺(tái)面上,,要求臺(tái)面無(wú)振動(dòng),,周圍磁場(chǎng)?!耙3指蓛魺o(wú)灰塵,,儀器工作的溫度大致范圍要求是在15~30℃,周邊空氣的相對(duì)濕度在30%~80%之間",。另外,,因?yàn)榱鲃?dòng)相大多數(shù)是有機(jī)溶劑,,我們還要保持室內(nèi)有一些排風(fēng)扇等通風(fēng)換氣的設(shè)施設(shè)備,。
2、安捷倫1260液相色譜儀的開(kāi)機(jī)維護(hù)
首先檢查檢測(cè)使用的流動(dòng)相以及色譜柱是否準(zhǔn)確無(wú)誤,,然后再打開(kāi)儀器的穩(wěn)壓電源,,而后再開(kāi)輸液泵、柱箱,。設(shè)置好色譜柱的大保護(hù)柱壓,,進(jìn)行排氣工作,并要確保流路時(shí)不會(huì)有氣泡,。這是因?yàn)闅馀輹?huì)擴(kuò)大基線的噪聲率,,造成安捷倫1260液相色譜儀靈敏度不斷下降,如果有氣泡,,氣泡里的氧氣還會(huì)氧化儀器組件,,影響機(jī)器的性能指標(biāo)。而關(guān)于流速切不可操之過(guò)急,,我們應(yīng)該從小到大一點(diǎn)點(diǎn)地加速,,這樣是為了更好地保護(hù)色譜柱。與此同時(shí),,還要注意仔細(xì)觀察,,觀察柱壓與流速能否保持相對(duì)應(yīng)的平穩(wěn)和合理增加,待到流速已經(jīng)達(dá)到所需要的流速并終讓柱壓穩(wěn)定之后,,然后再讓檢測(cè)器工作,,這樣有利于延長(zhǎng)檢測(cè)器的使用壽命。
3,、安捷倫1260液相色譜儀柱前維護(hù)
由于臨床上的樣本多為較為復(fù)雜的混合物,,而這些填料都是很細(xì)小的,并且色譜柱的內(nèi)腔容積非常小,,這就會(huì)導(dǎo)致堵塞現(xiàn)象,。同樣,溶液里的細(xì)小微粒也會(huì)加大進(jìn)樣閥,、泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的堵塞和磨損概率,。安捷倫1260液相色譜儀用緩沖鹽的時(shí)候,,緩沖鹽溶液會(huì)產(chǎn)生高壓析鹽情況,會(huì)產(chǎn)生一些小的鹽粒,,這些鹽粒會(huì)附著在活塞桿上,,并會(huì)隨著活塞桿運(yùn)動(dòng),這就很容易使儀器產(chǎn)生劃痕現(xiàn)象,,磨損儀器中的密封墊,,從而產(chǎn)生漏液等問(wèn)題。
使用梯度比例閥時(shí),,當(dāng)鹽溶液與有機(jī)溶劑溶液混合時(shí),,鹽溶液能夠?qū)崿F(xiàn)與有機(jī)溶液有效重新融合并不會(huì)出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象。假如在比例閥的混合點(diǎn)上,,由于重力的因素使鹽顆粒慢慢沉淀下來(lái),,通常閥A接水相鹽溶液,D接有機(jī)溶劑,,此連接法可有效使鹽回落到鹽溶液中并被溶解,。但是,假若把這個(gè)連接法顛倒過(guò)來(lái),,這些鹽可能落在有機(jī)溶劑之中,,從而容易出現(xiàn)問(wèn)題。因此,,當(dāng)使用緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí),,建議要將緩沖鹽的通道接在A通道上,而將有機(jī)溶液的通道直接接在D通道上,。
4,、安捷倫1260液相色譜儀關(guān)機(jī)維護(hù)
實(shí)驗(yàn)完成后,要把色譜柱沖洗干凈,。首先要去完成的就是關(guān)掉檢測(cè)器,,之所以要這樣做是為了節(jié)約光源,保證儀器燈的有效使用年限,。另外,,還要切斷色譜柱與檢測(cè)器的連接程序,之所以這樣是為了防止污染檢測(cè)池,。用流動(dòng)相沖洗流路30多min,,然后再用15%的甲醇水洗10min左右,后再用純甲醇沖30min左右,,并用一些純化水同時(shí)沖外流路等地方,。輸液泵的流速應(yīng)慢速減小到0時(shí),才可關(guān)閉泵和穩(wěn)壓器,?!胺聪嘞到y(tǒng)用90%~95%有機(jī)相+10%~5%水相封存反相色譜柱",,兩端封死。如長(zhǎng)時(shí)間存放可將柱子*浸泡在有機(jī)相內(nèi),,以防用純有機(jī)相封存反相色譜柱,,如果長(zhǎng)期保存有機(jī)相會(huì)揮發(fā)。
安捷倫液相色譜儀使用步驟
(一) ,、開(kāi)機(jī):
1,、啟動(dòng)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows畫面,,Bootp Server程序自動(dòng)運(yùn)行,。
2、打開(kāi) 1200 LC 各模塊電源,。待各模塊自檢完成后,,雙擊“儀器聯(lián)機(jī)"圖標(biāo),,化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊,,進(jìn)入工作站畫面。
3,、把已超聲脫氣的流動(dòng)相及水,、甲醇等放入溶劑瓶中,打開(kāi)Purge閥,。
4,、單擊泵圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,,單擊設(shè)置參數(shù)選項(xiàng),,進(jìn)入泵編輯畫面。
5,、設(shè)流速:5ml/min,,單擊“確定"。
6,、單擊泵圖標(biāo),,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊“控制"選項(xiàng),,選中打開(kāi),,單擊“確定",則系統(tǒng)開(kāi)始Purge,,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)Purge,,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。
7,、單擊泵圖標(biāo),,出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,,單擊“控制"選項(xiàng),選中“停泵",,單擊“確定",, 關(guān)閉Purge閥。
8,、單擊泵下面的瓶圖標(biāo),,輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,單擊“確定",。
(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1,、開(kāi)始編輯完整方法:從“方法"菜單中選擇“方法編輯"項(xiàng),如上圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析"外的三項(xiàng),,單擊“確定",,進(jìn)入下一畫面,依次設(shè)置以下參數(shù):泵參數(shù)設(shè)定,、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定,、柱溫箱參數(shù)設(shè)定、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定等,,“確定"進(jìn)入下一畫面,。
2、單擊“方法"菜單,,選中“方法另存為",,輸入一方法名單擊“確定"。
3,、從“運(yùn)行控制 "菜單中選擇“樣品信息"選項(xiàng),,輸入操作者名稱等信息。
4,、單擊“方法"菜單,,選中“方法調(diào)用",調(diào)入一方法,,單擊“確定",。
5、從“儀器控制"菜單選擇“運(yùn)行",。
6,、從“序列"菜單,選中“序列編輯",,編輯完所需序列后,,單擊“確定"。
7,、等儀器Ready,,基線平穩(wěn),,單擊“開(kāi)始",進(jìn)樣,。
(三),、關(guān)機(jī):
1、關(guān)機(jī)前,,用 90%的水沖洗系統(tǒng)40分鐘,,然后用甲醇或乙腈沖洗系統(tǒng)40分鐘,在沖洗時(shí)關(guān)閉檢測(cè)器和柱溫箱,。
2,、關(guān)泵,退出化學(xué)工作站及其它窗口,,關(guān)閉計(jì)算機(jī),,并依次關(guān)閉各模塊的電源,后關(guān)總電源,,并做好使用登記,。
安捷倫液相色譜儀注意事項(xiàng)
1、色譜柱使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說(shuō)明書,,注意適用范圍,,如pH值范圍,、流動(dòng)相類型等;必須使用保護(hù)柱;色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),,柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑,兩端封死保存,。
2,、流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長(zhǎng)菌)
3,、溶劑瓶中的沙芯過(guò)濾頭容易破碎,,在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護(hù),當(dāng)發(fā)現(xiàn)過(guò)濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí),,不可用超聲洗滌,,可用35%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌。
4,、檢測(cè)器的燈有使用壽命限制,,一般在正式進(jìn)樣分析前30min 左右開(kāi)啟D燈或W燈,分析結(jié)束,,立即關(guān)燈,。
5、儀器運(yùn)行時(shí),,泵頭必須用10%異丙醇水溶液虹吸沖洗,,不能干涸,。
6、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設(shè)定,,若設(shè)定的容積低于低限會(huì)自動(dòng)停泵,。
7、對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器當(dāng)使用緩沖溶液時(shí)要用水沖洗進(jìn)樣口同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次每次數(shù)毫升
8,、若使用含鹽流動(dòng)相,,開(kāi)機(jī)時(shí)必須先用10%甲醇水溶液沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相。
9,、使用雙泵時(shí),,A、B,、C,、D四相中,若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相,,則A,、D(進(jìn)液口位于混合器下方)放置含鹽流動(dòng)相,B,、C(進(jìn)液口位于混合器上方)放置不含鹽流動(dòng)相,。
以上就是安捷倫液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng),使用步驟,,以及注意事項(xiàng),,在使用的過(guò)程中要多注意,這樣才能延長(zhǎng)儀器的使用壽命,。
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