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氣象色譜儀中起分離作用的主要部件
閱讀：1497 發(fā)布時間：2022-6-27 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動記錄儀,。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
（1）載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng),。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈,、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確,。 （2）進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端,。 （3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分,。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,。 （4）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后,，由記錄儀記錄成色譜圖。 （5）信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機,。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間,、被測組分質(zhì)量分數(shù)等,。 （6）溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱,、檢測器、氣化室溫度,，是氣相色譜儀的重要組成部分,。 氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀,，另一類是氣液分配色譜儀,。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的,。
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的氣相色譜儀
直徑為數(shù)毫米,，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相,。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,，一般為氮或氫氣?！〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動相,，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果,?！悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同,，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）,。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大,。親合力小的則移動快。 4根柱管實際上是一根,，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A、B,、C3個組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是*混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）,。經(jīng)過一定時間,，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離,，如狀態(tài)（Ⅱ）,。再繼續(xù)前進，三者便分離開,，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）,。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A,。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,，如狀態(tài)（Ⅳ），而后B和A也依次進入檢測器,。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號,。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr,。實踐證明，在條件（包括載氣流速,、固定相的材料和性質(zhì),、色譜柱的長度和溫度等）一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的,。因此,，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù).檢測器對每個組分所給出的信號,，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,，稱為色譜 氣相色譜儀原理。
色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,，由記錄儀記錄得到的曲線,，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果.圖中c為氣相色譜儀的結(jié)構(gòu),。載氣由載氣鋼瓶提供,，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,，以使液體樣品氣化,。如果待分析樣品是氣體,，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,，經(jīng)分離后依次進入檢測器而后放空,。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離,、分析工具,，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù),。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進入到色譜柱時,，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,，經(jīng)過一定的柱長后,，順序離開色譜柱進入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析,。 1：熱導(dǎo)檢測器: 熱導(dǎo)檢測器屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器,。由于在檢測過程中樣品不被破壞,，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。 2：氫火焰離子化檢測器:氫火焰離子化檢測器利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,，借測定離子流強度進行檢測,。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬,、操作條件不苛刻,、噪聲小、死體積小,，是有機化合物檢測常用的檢測器,。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物,。 3：電子捕獲檢測器: 電子捕獲檢測器是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,，通過測定電子流進行檢測的。具有靈敏度高,、選擇性好的特點,。它是一種專屬型檢測器,，是目前分析痕量電負性有機化合物有效的檢測器，元素的電負性越強,，檢測器靈敏度越高,，對含鹵素、硫,、氧,、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng),。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量,、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定,。它可用氮氣或氬氣作載氣,，常用的是高純氮。 4：火焰光度檢測器:火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性,。其檢測原理是,，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜,，透過干涉濾光片,，用光電倍增管測量特征光的強度。 5：質(zhì)譜檢測器:質(zhì)譜檢測器是一種質(zhì)量型,、通用型檢測器,，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般檢測器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖）,，而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖,。通過計算機對標(biāo)準譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,，故是GC定性分析的有效工具,。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起,。 儀器特點1:大屏幕液晶中文顯示,，同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然,。 2:數(shù)字流量顯示,，采用電子質(zhì)量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量,。 3:TCD斷氣自動保護,，儀器斷氣或漏氣時，微機系統(tǒng)自動斷開橋電流,，保護鎢絲不被損壞,。 4: 先進的氣路流程,，儀器采用一次進樣，三檢測器技術(shù),，分離效果更好,，靈敏度更高。 5:自動功能開機后,，儀器自動檢測運行狀態(tài),，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護,。 6:專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。 7:色譜柱（進口擔(dān)體）和三個凈化器,。
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