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紅外測油儀的處理方案
閱讀：1096 發(fā)布時(shí)間：2020-1-13
紅外測油儀處理方案 :
針對紅外分光測油儀原理,、結(jié)構(gòu),，使用技巧，知道的較少,，對評價(jià)測油儀的產(chǎn)品質(zhì)量更是馬馬虎虎,，對用戶可以說，知道的更是微乎其微,。往往是廠家如何說,，用戶就怎么信。 隨著時(shí)間的推移,，廣大用戶對紅外分光測油儀有了較多的了解,。目前有許多用戶能提出許多比較棘手的問題。問題主要集中在國標(biāo)需要進(jìn)一步完善中,。
紅外測油儀處理方案：
一,、樣品萃取中的問題
取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，再加入25mL四氯化碳萃取,，將兩次四氯化碳合并,，不足50mL用四氯化碳補(bǔ)足到50mL。這種萃取方法有個(gè)問題是：當(dāng)不同的水樣在萃取時(shí),，四氯化碳在不同水體中乳化的程度是不同的,，取水樣500mL加入25mL四氯化碳萃取后，只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯化碳,，再加入25mL四氯化碳萃取,，也只能剩下十幾或幾個(gè)毫升的四氯化碳，合并后遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所加入的50mL四氯化碳,。若用四氯化碳空白液稀釋到刻度誤差是很大的,。我們認(rèn)為勁量不要稀釋到刻度。用地面水為例,。取500mL水樣,，加入25mL四氯化碳萃取后,，觀察分層的體積，假若,，分層后四氯化碳的體積小于10mL,，不足測量體積，可再加入25mL四氯化碳萃取,。合并后,，將四氯化碳脫水，換算萃取比后測量,。由于,，手動(dòng)萃取的萃取率較低，許多使用單位已采用了*的射流萃取器作該項(xiàng)工作,。今后,，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的發(fā)展方向。
二,、檢驗(yàn)四氯化碳空白液的方法
表示四氯化碳的純度的方法有多種,，例如，優(yōu)級純,、分析純,、紅外消光值等。在實(shí)際測油工作中,，用紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯化碳的純度比較方便,。一般紅外分光儀器，有單光束和雙光束,。由于儀器的使用方法不同，不能一一舉列,。用JDS-10X系列儀器的檢驗(yàn)方法：用4厘米石英比色皿測量四氯化碳的純度,，首先，將掃描波長定在(3.27～3.28)微米,，調(diào)整滿度到80%左右,，然后建立平臺(tái)后，可觀察到四氯化碳的紅外譜圖,。要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn),，是合格的四氯化碳。當(dāng)您采用雙光束紅外分光儀器檢驗(yàn)四氯化碳純度時(shí),，您的參考池必須是空氣,，不要用所謂的純的四氯化碳作參考。在波長(3.2～3.5)微米掃描測量紅外譜圖,，要求譜圖不得有銳鋒出現(xiàn),。這種檢驗(yàn)方法比較直接,、方便和可靠。
三,、大概劃分模糊的萃取比
在水體環(huán)境中,，各種水質(zhì)含油量相差很大。如果,，取500mL煉油廢液萃取,，很容易污染萃取器具，處理好被污染的器具是很麻煩的,。不妨,，我們可將它們分分類，重度污染 的水樣,，取樣前搖晃均勻后,，取5mL，用50mL四氯化碳萃取后,，再用1厘米比色皿測量,，可直接測量到(10～2500)mg/L的樣品沒問題。輕度污染 水樣取20mL,，用20mL四氯化碳萃取后,，再用4厘米比色皿測量，可直接測量到(0.2～64)mg/L的樣品沒問題,。江河等地面水 取500mL ,，用20mL四氯化碳萃取，可直接測量到(0.08～2.5)mg/L的樣品沒問題,。對于 地下水,、自來水 取2000mL，用20mL四氯化碳萃取后,，再用4厘米比色皿測量,，可直接測量到(0.002～0.6)mg/L的樣品沒問題?？梢哉f達(dá)到了PPb級,。有人可能會(huì)說：樣品是怎么來的我們不知道，濃度范圍是多少我們也不知道,，怎么辦,？好辦！借用嗅覺判斷,，當(dāng)樣品有異味,，取該樣品20mL，用20mL 四氯化碳萃取,。否則,，取500mL,，用20mL四氯化碳萃取。借用視覺判斷,。當(dāng)樣品粘糊糊的,，請您搖勻了，取5mL,，用50mL四氯化碳萃取,。當(dāng)該樣品確定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油,，干脆用量筒,、天平稱量算了。
四,、標(biāo)準(zhǔn)曲線的應(yīng)用
在紅外分光測油技術(shù)中,，測量標(biāo)準(zhǔn)曲線是指您配制的標(biāo)準(zhǔn)值與測量出的值的相關(guān)性如何，是衡量儀器測量線性的優(yōu)劣,。不是準(zhǔn)確度,，更不是油品中的CH、CH2,、CH3的鍵能,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線是有測量范圍的。例如(0,、4,、8、16,、32,、64)mg/L，它的測量范圍 是(4～64)mg/L,。當(dāng)您測量的濃度值是20mg/L,，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，數(shù)據(jù)會(huì)更可靠,。當(dāng)您測量的濃度值是0.5mg/L，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,，誤差就會(huì)很大,，數(shù)據(jù)就不可靠。反過來講,，例如測量(0,、0.4、0.8,、1.6,、3.2,、6.4)mg/L，它的測量范圍是(0.4～6.4)mg/L,。當(dāng)您測量的濃度值是20mg/L,，用該條標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，誤差就會(huì)很大,，數(shù)據(jù)就不可靠,。所以，標(biāo)準(zhǔn)曲線不能用錯(cuò),。
五,、儀器校正系數(shù)的確定
儀器校正系數(shù)的準(zhǔn)確性，直接影響到國標(biāo)GB16488-1996計(jì)算公式的準(zhǔn)確性,。該系數(shù)是紅外分光光度法測油技術(shù)的關(guān)鍵參數(shù),。計(jì)算紅外分光測油儀器的校正系數(shù)往往是生產(chǎn)儀器的廠家提供。目前,，能夠準(zhǔn)確的提供儀器校正系數(shù)的生產(chǎn)廠家不多,。使用儀器的單位往往對儀器性能不夠了解，很難求出準(zhǔn)確的儀器校正系數(shù),。紅外分光測油儀為了解決使用單位的實(shí)際困難,，增加了測量儀器校正系數(shù)的功能。如何計(jì)算儀器校正系數(shù)的具體方法......,，由于,，我國對紅外分光測油儀的知識(shí)產(chǎn)權(quán)沒有保護(hù)能力，我們不便公開,。但是,，如何測量、檢驗(yàn)儀器校正系數(shù)的準(zhǔn)確性我們是公開的,。請參閱“誤區(qū)”,。
六、影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的問題室溫
在紅外分光測油技術(shù)中,，因室溫的變化影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的問題經(jīng)常發(fā)生,。有些人認(rèn)為可能是儀器的問題。其實(shí)不是,。當(dāng)室溫在零度時(shí),，標(biāo)準(zhǔn)油中的苯、正十六烷均會(huì)結(jié)晶,，吸附在瓶壁上,。吸附的程度隨溫度的降低而增高。為了保證測油工作的準(zhǔn)確性，室溫是一項(xiàng)非常重的工作條件,。
七,、什么是真正的射流萃取器
萃取工作是測油的前期工作，會(huì)影響到下一步測量工作的準(zhǔn)確性,。過去一般采用手工萃取,，萃取勞動(dòng)強(qiáng)度大，萃取效率離散性大,，萃取效率低等原因,，人們需要機(jī)制的萃取裝置越來越強(qiáng)烈。我單位首先創(chuàng)造了射流萃取器,，代替了長期用手工萃取的方法,，使萃取工作更加現(xiàn)代化。大家都知道,，四氯化碳比水重,，萃取時(shí)，四氯化碳沉于底部,，將水樣在四氯化碳表面晃來晃去是不能充分萃取水樣中油,。真正的射流萃取器，是將水樣變成以一定壓力的水柱射向瓶底,，打碎水顆粒,，增大與四氯化碳的接觸面積。使水樣100%的通過四氯化碳的萃取,，是我國目前萃取效率比較高的萃取器,。
八、各類儀器顯示的刻度五花八門
紅外分光測油儀是計(jì)量器具,，本應(yīng)是一件比較嚴(yán)肅的測量工具,，所有刻度具有一定的準(zhǔn)確度?？僧?dāng)今儀器顯示的刻度是五花八門,，當(dāng)使用了刻度粗劣的計(jì)量器具，我們不得不硬著頭皮,，用手工測量各類干擾物的特征吸收峰,，即麻煩，又無奈,。當(dāng)今計(jì)算機(jī)發(fā)展速度非常之快,，弄出個(gè)準(zhǔn)確的刻度并不是件難事，難道是為了儀器的藝術(shù)需要,？對于顯示刻度粗劣的儀器，只能用手工測量的方法判斷各種干擾峰的特征波數(shù),。
九,、各類儀器到底有沒有對數(shù)刻度
光電分析儀器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比爾定律,，也就是被測樣品中的濃度值與吸光度成對數(shù)關(guān)系。當(dāng)然,，能直接顯示對數(shù)刻度會(huì)在計(jì)算中更方便些,。檢驗(yàn)存在對數(shù)關(guān)系的方法，是將廠家給出的高測量濃度值和高測量濃度值的一半的濃度值,，分別測量,，它們的測量值應(yīng)該是成倍數(shù)關(guān)系。
十,、儀器的使用單位對儀器的知識(shí)了解的太少
到目前為止,，還有許多測油工作人員分不清紅外色散和非色散技術(shù)，分不清哪些儀器能用,，哪些儀器不能用,。當(dāng)然，不能用的儀器是不能上市的,，可現(xiàn)今,，誰能管，誰來管,。只有靠自己,，靠自己去辨認(rèn)，靠自己去掌握,。我們說的太多,，您會(huì)反感，我們不說,，又覺得對不起這個(gè)事業(yè),。真是，真真假假,、假假真真令人眼花繚亂,。起碼，有一件事是真的紅外分光測油儀1994年11月11日通過了國家環(huán)保局組織的鑒定會(huì),，是國家政府承認(rèn)的事,。我想，沒有通過產(chǎn)品鑒定會(huì)的產(chǎn)品,，能證明什么,？