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鄭州寶晶電子科技有限公司固相萃取儀固相萃取的五個步驟

固相萃取過程要求樣品以溶液形式存在,，沒有干擾,，而且有足夠的濃度以被檢測,。固相萃取的發(fā)展過程分為五步：

步 選擇萃取管

1.正相柱,、反相柱、吸附柱：樣品質(zhì)量不超過填料質(zhì)量的5%,。

2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附劑容量為0.2毫當(dāng)量/克

（1毫當(dāng)量=1毫摩爾的[+1]或[-1]帶電荷物質(zhì)）,。

3.LC-NH2和LC-WCX柱：離子交換容量由應(yīng)用決定。

第二步 預(yù)處理萃取管

反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),，通常用水溶性有機溶劑,，如

甲醇，預(yù)處理,。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,，以允許更有

效地潤濕硅膠表面。這些溶劑通常與洗脫劑一樣是用于消除固相萃取

管上的雜質(zhì)對分析物的干擾,，

正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)通常用樣品所在的有機

溶劑來預(yù)處理,。

離子交換填料:對于非極性有機溶劑中的樣品，用樣品溶劑來預(yù)處

理,。對極性溶劑中的樣品,，用水溶性有機溶劑來預(yù)處理。為了使固相

萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時都保持潤濕,，允許大約1ml的預(yù)處理

溶劑在管過濾片上,。

第三步 加入樣品

當(dāng)過量體積的水溶液被萃取時，反相硅膠填料漸漸減少預(yù)處理時所

獲得的溶劑化層,。這就會降低萃取效率和樣品的回收率,。如果回收率較

低或重現(xiàn)性不好，可能是分析物流失,。

為使適當(dāng)?shù)幕衔锉Ａ粼谔盍仙?，洗脫或沉淀不要化合物，要調(diào)節(jié)

pH,、鹽的濃度和樣品溶液在有機相中的含量,。為了避免堵塞固相萃取管

的過濾片，如果可能，在萃取之前預(yù)先過濾或離心樣品,。

流速會影響某些化臺物的保留,。一般來說，對于離子交換固相萃取

管,，流速小應(yīng)大于2ml／min,；對于其它上的固相萃取管，流速不應(yīng)大于

5ml／min,；如果時間不是一個確定因素的話,，滴速**。

第四步 沖洗填料

若分析物被保留在填料上,，用一種不能洗脫所要化合物的溶液,，去沖

洗掉不要的物質(zhì)。沖洗液不超過一個管體積,。

為消除不要的,、可能保留很弱的物質(zhì)，用比樣品基質(zhì)強,，但其強度又

不至于洗脫分析物的的溶劑去沖洗填料,。典型的溶液可含有比后洗

液少一點的有機或無機鹽，也可以調(diào)節(jié)不同的pH,。與后洗脫液*

不同極性的純?nèi)軇┗蛉軇┗旌衔锟蔀橛杏玫南疵撘海ㄒ姳?/span>A）,。

如果選用分析物不被保留在填料上的方案，則應(yīng)用相當(dāng)于一管體積的樣品

溶劑去洗脫管上的分析物,。在這種情況下,，沖洗是作為洗脫來完成萃取過程。

第五步 洗脫感興趣的化合物

用少量能洗脫分析物的溶液去沖洗填料（一般2ml-200 ml,，取決于管的

大?。┯脙纱紊倭恳后w洗脫分析物比用一次大體積更有效，當(dāng)洗脫液停留在填

料上為20秒到1分鐘時,，分析物的回收率**,。這一步滴速是有利的。

· 對于反相,、正相和離子交換過程,，一般五步全都需要進行；

· 對于樣品凈化過程,，只需要前三步，并且在第三步,，分析物將隨著樣品從

管內(nèi)流出而收集,，干擾雜質(zhì)保留在吸附劑上。

表A 常用溶劑的性質(zhì)