島津液相色譜儀哪里有回收求購
高效液相色譜儀固定相的基質(zhì)有陶瓷性質(zhì)的無機物基質(zhì)和有機聚合物基質(zhì),。
一、無機物基質(zhì):
無機物基質(zhì)主要有硅膠和氧化鋁,。
1,、硅膠:
硅膠是HPLC填料中使用zui普遍的基質(zhì)。
(1)特點:
1)強度高,剛性大,,容易控制孔結(jié)構(gòu)和比表面積,,在溶劑中不容易膨脹。
2)具有較好的化學穩(wěn)定性,、熱穩(wěn)定性和專一的表面化學反應,。
3)硅膠表面含有豐富的硅羥基,這是硅膠可以進行表面化學鍵合和改性的基礎(chǔ),。
硅膠表面通過成熟的硅烷化技術(shù)鍵合上各種配基,,制成反相、離子交換,、疏水作用,、親水作用和分子排阻色譜用填料。![](https://timgsa.baidu.com/timg?image&quality=80&size=b9999_10000&sec=1579414273233&di=05be0320b54922d0cac7bf5e20783128&imgtype=0&src=http%3A%2F%2Fimg002.hc#%2Fm6%2FM01%2FC3%2FBC%2FwKhQolWbn5qEem83AAAAAH5g4C0685.jpg)
4)在堿性水溶性流動相中不穩(wěn)定,。通常硅膠基質(zhì)填料推薦的常規(guī)分析pH范圍為2~8,。
(2)主要性能參數(shù):
1)平均粒度及分布。
2)平均孔徑及分布:平均孔徑與比表面積成反比,。
3)比表面積:在液固吸附色譜中,,硅膠的比表面積越大,溶質(zhì)k值越大,。
4)含碳量及表面覆蓋率:在反相液相色譜中,,含碳量越大,溶質(zhì)k值越大,。
5)含水量及表面活性:在液固吸附色譜中,,硅膠的含水量越小,其表面硅醇基的活性越強,,對溶質(zhì)的吸附作用越大,。![](https://timgsa.baidu.com/timg?image&quality=80&size=b9999_10000&sec=1579414270671&di=454c0da6dcddf8e832254fca1e6fe0b0&imgtype=0&src=http%3A%2F%2Fimg48.chem17.com%2F2%2F20180411%2F636590631082242527469.jpg)
6)端基封尾:在反相液相色譜中主要影響堿性化合物的峰形。
7)幾何形狀:硅膠有無定形全多孔硅膠和球形全多孔硅膠,。前者價格較便宜,,缺點是有渦流擴散,柱滲透性差,;后者無此缺點,。
8)硅膠純度:對稱柱填料使用高純度硅膠,柱效高,,壽命長,,堿性樣品不拖尾。
(3)應用:
適用于大部分HPLC分析,,尤其是小分子量化合物的分析,。
適用于極性和非極性溶劑,。
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2、氧化鋁:
具有與硅膠相同的良好物理性質(zhì),,能耐較大pH范圍,。與硅膠不同的是氧化鋁鍵合相在水性流動相中不穩(wěn)定。現(xiàn)在已出現(xiàn)在水相中穩(wěn)定的氧化鋁鍵合相,,并顯示出的pH穩(wěn)定性,。
二、有機聚合物基質(zhì):
有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯和聚甲基丙烯酸酯,。
1,、交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯:
由苯乙烯和二乙烯苯交聯(lián)而成。
(1)用于普通壓力下的HPLC,,適用的壓力限度比無機填料低,。
(2)疏水性強。
(3)適用于任何流動相,,在整個pH范圍內(nèi)具有很高的化學穩(wěn)定性,,介質(zhì)表面不存在自由離子,可以用NaOH強堿清洗色譜柱,。
(4)剛性小,,易壓縮,溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,,導致填料顆粒膨脹,,使傳質(zhì)減慢,柱效降低,。
2,、聚甲基丙烯酸酯:
(1)用于普通壓力下的HPLC,適用的壓力限度比無機填料低,。
(2)聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)上比交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的,。
(3)聚甲基丙烯酸酯基質(zhì)不如交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯耐酸堿,,但可以承受在pH = 13下反復沖洗。
(4)剛性小,,易壓縮,,溶劑和溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,導致填料顆粒膨脹,,使傳質(zhì)減慢,,柱效降低。
3,、應用:
(1)所有聚合物基質(zhì)在流動相發(fā)生變化時都會出現(xiàn)膨脹或收縮,。用于HPLC的高交聯(lián)度聚合物填料,其膨脹和收縮要有限制。溶劑和小分子容易滲入聚合物基質(zhì)中,,因為小分子在聚合物基質(zhì)中的傳質(zhì)比在無機物基質(zhì)中慢,,所以造成小分子在聚合物基質(zhì)中柱效低。對于大分子像蛋白質(zhì)和合成的高聚物,,聚合物基質(zhì)的效能比的上無機物基質(zhì),。因此,聚合物基質(zhì)廣泛用于大分子物質(zhì)的分析,。
(2)交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)表面的疏水作用強,,作為固定相可用于反相色譜和以有機溶劑為流動相的凝膠色譜。用于以鹽水為流動相的凝膠色譜必須對其表面進行化學改性,。
流動相內(nèi)有氣泡,,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,,打開purg鍵,,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,,進入流動相,,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,,阻塞了過濾器,,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,輕輕震蕩幾次,,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,,打開purge鍵清洗脫氣,,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,,打開泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右,。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可,。