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更新時(shí)間:2025-02-28 21:00:07
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在線石油類分析儀紅外分光光度法
用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),,而后測(cè)定總萃取物,將萃取液用硅酸鎂吸附,,經(jīng)脫除動(dòng),、植物油等極性物質(zhì)后,即可測(cè)定濾出液中的石油類物質(zhì),。
總萃取物和石油類的含量均由波長(zhǎng)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)),、2 960 cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))和3 030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算,。動(dòng),、植物油的含量按總萃取物與石油含量之差計(jì)算。
方法測(cè)定要點(diǎn)是:先用四氯化碳直接或絮凝富集(石油類物質(zhì)含量低的水樣)萃取水樣中的總萃取物,,并將萃取物分為兩份:其中一份用于測(cè)定總萃取物,;另一份通過硅酸鎂吸附,用于測(cè)定石油類物質(zhì),。然后用四氯化碳為溶劑,,分別配制一定濃度的正十六烷、2,6,10,14-四甲基十五烷和甲苯溶液,,分別測(cè)定其A2 930,、A2 960和A3 030,通過下式列出聯(lián)立方程,,分別計(jì)算出相應(yīng)的校正系數(shù)X,、Y、Z和F:
式中:ρ——所配溶液中某種物質(zhì)的含量,,mg/L,;
A2 930、A2 960和A3 030——三種物質(zhì)溶液各對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)下的吸光度;
X,、Y,、Z——吸光度校正系數(shù);
F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正系數(shù),,即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1的吸光度之比,。
后測(cè)定水樣總萃取液的吸光度A1,2930、A1,2960和A1,3030以及除去動(dòng),、植物油后萃取液的吸光度A2,2930,、A2,2960和A2,3030,,按下列三式分別計(jì)算出水樣中的總萃取物含量ρ1(mg/L),、石油類物質(zhì)ρ2(mg/L)和動(dòng)、植物含量ρ3(mg/L):
式中:V0——萃取水樣溶劑定容體積,,ml,;
VW——水樣體積,ml,;
D——萃取液稀釋倍數(shù),;
L——測(cè)定校正系數(shù)時(shí)所用比色皿光程,cm,;
L——測(cè)定水樣時(shí)所用比色皿光程,,cm。
此法適用于各類水中石油類和動(dòng),、植物油的測(cè)定,。樣品體積為500ml,使用光程為4cm的比色皿時(shí),,方法的檢出限為0.1mg/L,;樣品體積為5L時(shí),通過富集后可檢出0.01mg/L,。
(三)非色散紅外吸收法
本法系利用石油類物質(zhì)的甲基(—CH3),、亞甲基(—CH2—)在近紅外區(qū)(3.4μm)有特征吸收,作為測(cè)定水樣中油含量的基礎(chǔ),。標(biāo)準(zhǔn)油可采用受污染地點(diǎn)水中石油醚萃取物,。根據(jù)我國原油組分特點(diǎn),也可采用混合石油烴作為標(biāo)準(zhǔn)油,,其組成為:十六烷∶異辛烷∶苯=65∶25∶10(V/V),。
測(cè)定時(shí),先用硫酸將水樣酸化,,加氯化鈉破乳化,,再用三氯三氟乙烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉層過濾、定容,,注入紅外分析儀測(cè)其含量,。
所有含甲基、亞甲基的有機(jī)物質(zhì)都將產(chǎn)生干擾,。如水樣中有動(dòng),、植物性油脂以及脂肪酸物質(zhì)應(yīng)預(yù)先將其分離。此外,,石油中有些較重的組分不溶于三氯三氟乙烷,,致使測(cè)定結(jié)果偏低
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