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一,、離子色譜法

可吸附有機(jī)鹵素（AOX）指在本方法規(guī)定的條件下,，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的鹵族元素（包括氟、氯和溴）的總量（以Cl計）,。

可吸附有機(jī)氯（AOCI）指在本方法規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的氯元素的總量,。

可吸附有機(jī)氟（AOF）指在本方法規(guī)定的條件下,，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的氟元素的總量。

可吸附有機(jī)溴（AOBr）指在本方法規(guī)定的條件下,，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的溴元素的總量,。

1.方法原理

用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物的活性炭放入高溫爐中燃燒,、分解,，轉(zhuǎn)化為鹵化氫（氟、氯和溴的氫化物），經(jīng)堿性水溶液吸收,，用離子色譜法分離測定,。

2.干擾及消除

①水中的無機(jī)鹵素離子，在樣品富集過程中,，也能部分殘留在活性炭上,，干擾測定。用20 ml酸性硝酸鈉洗滌液淋洗活性炭吸附柱,，可**去除其干擾,。

②水樣中存在難溶的氯化物、生物細(xì)胞（如微生物,、藻類）等時,，使測定結(jié)果偏高，用硝酸調(diào)節(jié)水樣的pH值在1.5~2.0之間,，放置8 h后分析,。

③當(dāng)水樣中存在活性氯時，AOCl的測定結(jié)果偏高,。采樣后立即在100 ml水樣中加入5 ml亞硫酸鈉溶液,。

3.方法的適用范圍

當(dāng)取樣體積為50~200 ml時，可測定水中可吸附有機(jī)氯（AOCI）的濃度范圍為15~600 μg/L,，可吸附有機(jī)氟（AOF）的濃度范圍為5~300 μg/l,，可吸附有機(jī)澳（AOBr）的濃度范圍為9~1200 μg/L。

4.試劑

除非有說明,，分析時均使用不含有機(jī)物的蒸餾水和符合**標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,。

（1）不含有機(jī)物的蒸餾水：經(jīng)去離子水過活性炭柱后用全玻璃蒸餾器蒸餾，臨用前現(xiàn)蒸餾,。

（2）活性炭：分析純,，20~60 目。

（3）吸附用純化活性炭,。

（4）氧氣（O₂）：純度99.9％,；高純氮（N₂）：純度99.99％

（5）5％高錳suanjia溶液；10％氫氧化鈉溶液,；亞硫酸鈉溶液,，C＝0.2 mol/L。

（6）（1＋1）硝酸（HNO₃）,；硝酸溶液,，C＝1 mol/L。

（7）硝酸鈉（NaNO₃）貯備液,，17 g/L：稱17 g硝酸鈉溶于水中,，加入25 ml硝酸溶液,，移入1000 ml容量瓶中并用水稀釋至標(biāo)線。

（8）硝酸鈉洗滌液：將硝酸鈉貯備液用水稀釋20倍,。

（9）離子色譜淋洗貯備液,，C(Na₂CO₃)＝0.18 mol/L，C(NaHCO₃₎=0.7 mol/L,。

（10）離子色譜淋洗使用液,，C(Na₂CO₃)＝0.0018 mol/L，C(NaHCO₃₎=0.0017 mol/L,。

（11）氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，含氟量1000 mg/L：稱取2.2100 g氟化鈉（105 ℃烘2 h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中,，加入10.0 ml離子色譜淋洗貯備液并用水稀釋至標(biāo)線,。貯于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏,。

（12）氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，含氯量1000 mg/L：稱取1.6484 g氯化鈉（105 ℃烘2 h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中,，加入10.0 ml離子色譜淋洗貯備液并用水稀釋至標(biāo)線,。貯于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏,。

（13）溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，含溴量1000 mg/L：稱取1.2879 g溴化na（105 ℃烘2 h）溶于水，移入1000 ml容量瓶中,，加入10.0 ml離子色譜淋洗貯備液并用水稀釋至標(biāo)線,。貯于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏,。

（14）混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)被測離子的濃度范圍配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,。如分別取氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00 ml、氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液2.50 ml和溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.0 ml于500 ml容量瓶中,，加入5.00 ml離子色譜淋洗貯備液,，用水稀釋至標(biāo)線。比溶液中氯,、氟和溴離子的濃度分別為10.0,、5.0和20.0 mg/L。

（15）硼砂吸收液,，C(Na₂B₄O₇) =0.0025 mol/L。

（16）對氯benfen校準(zhǔn)溶液：

①對氯benfen校準(zhǔn)貯備液,，含氯量20.0 mg/L：用水溶解72.5 mg對氯benfen于1000 ml容量瓶中,。

②對氯benfen校準(zhǔn)使用液,，含氯量0.5 mg/L：臨用時將對氯benfen校準(zhǔn)貯備液用水稀釋40倍。

5.儀器

（1）離子色譜儀,。

（2）燃燒裝置,。

①管式爐：可加熱至1000 ℃，在500~1000 ℃范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié),，溫控誤差小于滿量程的2％,。

②燃燒管：由石英套管、高純氧化鋁和樣品輸入裝置三部分組成,。

（3）氧氣凈化裝置：一個內(nèi)裝50 ml 5％高錳酸jia溶液與兩個內(nèi)裝50 ml 10％氫氧化鈉溶液的氣泡式洗氣瓶依次串聯(lián),。

（4）吸附裝置。

①氮?dú)饧訅何窖b置：吸附裝置由活性炭吸附柱和樣品管兩部分組成,?；钚蕴课街鶠殚L40~50 mm、內(nèi)徑2.0~3.0 mm的玻璃管,。出口端內(nèi)徑稍細(xì)0.9~1.0 mm,，內(nèi)裝40~50 mg吸附用純化活性炭，兩端塞少許石英棉,。樣品管為體積110~120 ml的玻璃管,。吸附柱入口端與樣品管的出口端連接，樣品管進(jìn)氣口與氮?dú)馄肯噙B,?？空{(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫刂扑魉俣取?/p>

②簡易吸附裝置：由活性炭吸附柱、用一段膠管套在吸附柱上的硅膠塞和帶9號針頭的25 ml或50 ml玻璃注射器組成,。

（5）過濾裝置：微孔濾膜過濾器包括微孔濾膜,，孔徑為0.45 μm；水抽泵或真空泵,。

（6）氣泡式吸收管,，5 ml；多孔玻板吸收瓶,，50 ml,；氣泡式洗氣瓶。

（7）平頂針頭,，外徑0.9 mm,，長7~8 cm。

6.樣品采集與保存

①采樣,、運(yùn)輸和貯存樣品時均使用玻璃器皿,。樣品瓶內(nèi)應(yīng)裝滿水樣不得留有氣泡。

②采樣后應(yīng)盡快分析,。如必須貯存,，用硝酸調(diào)節(jié)水樣的pH值在1.5~2.0之間,，于冰箱中冷藏。不得超過3 d,。

7.步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

見表1,。

表1   Cl^-、F^-和Br^-標(biāo)準(zhǔn)系列

各管混勻,，用離子色譜儀分離各組分,，測量不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，以峰高對應(yīng)濃度(mg/L),，分別繪制 Cl^-,、F^-和Br^-的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）樣品測定

①揮發(fā)性有機(jī)鹵素的測定,。若樣品中揮發(fā)性有機(jī)鹵素化合物的含量少于有機(jī)鹵素化合物總量的50％,，該步驟可以忽略。

先將燃燒爐升溫,，并保持在950 ℃ ± 10 ℃,。連接內(nèi)裝3.00 ml硼砂吸收液的氣泡式吸收管于燃燒管出口端，用石棉布包裹連接處,，防止結(jié)露,。

取50 ml水樣于多孔玻板吸收瓶中，連接氧氣到該吸收瓶的進(jìn)氣口端,，連接該吸收瓶的出氣口端到燃燒管外套管的氧氣入口端,，調(diào)節(jié)氧氣壓力和流量計，使向燃燒管內(nèi)套管吹氧的速度為40~60 ml/min,，向外管吹氧的速度為150 ml/min,。從洗氣瓶進(jìn)氣口端通氧氣進(jìn)入已預(yù)熱至950 ℃ ± 10℃的燃燒室中，至少吹氣10 min,。

從燃燒系統(tǒng)上一并取下吸收管和連接管,，用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹氣（注意勿將吸收液從瓶中吹出）并反復(fù)吹，使吸收管入口端和連接管中的霧滴進(jìn)入吸收管中,。用離子色譜測定吸收瓶中的Cl^-,、F^-和Br^-的含量,。

②可吸附有機(jī)鹵素的測定,。

（i）吸附：將活性炭吸附柱連接到吸附裝置上,，根據(jù)樣品中有機(jī)物的含量取1.0~100 ml水樣于吸附裝置的樣品管中,，若取樣體積少,，則至少補(bǔ)加水至50 ml,，每100 ml水樣中加入5 ml硝酸鈉貯備液,。此時水樣的pH值應(yīng)小于2,，否則加硝酸調(diào)節(jié),，加蓋密封,，調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫Γ顾畼右?~3 ml/min的速度流過吸附柱,。然后加20 ml硝酸鈉洗滌液,，以2~3 ml/min的流速洗滌吸附柱。若樣品濃度較高,，取樣量少,，也可用簡易吸附裝置替代上述操作。

（ii）燃燒：預(yù)先將燃燒爐升溫，并保持在950 ℃ ± 10 ℃。調(diào)節(jié)氧氣壓力和流量計,，使向燃燒管內(nèi)套管吹氧的速度為120~150 ml/min，向外管吹氧的速度為4~60 ml/min,。連接內(nèi)裝3.00 ml硼砂吸收液的氣泡式吸收管于燃燒管出口端,，用石棉布包裹連接處，防止結(jié)露,。

打開燃燒管樣品入口的硅膠塞，用平頂針頭將活性炭吸附柱內(nèi)吸附了樣品的濕活性炭全部移入氧化鋁舟中,，加塞,。將氧化鋁舟推入燃燒管預(yù)熱區(qū)（爐口處）,，停留2 min,，然后慢慢將氧化鋁舟推入高溫區(qū)，3 min后將其拉出到樣品入口,。繼續(xù)吹氧4～5 min,。

（iii）測量：從燃燒系統(tǒng)上一并取下吸收管和連接管，用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹氣（注意勿將吸收液從管中吹出）,，并反復(fù)吹,，使吸收管入口端和連接管中的霧滴進(jìn)入吸收管中。用離子色譜測量吸收管中的Cl^-,、F^-和Br^-的含量,。

③全程序空白樣品的測定：用蒸餾水代替樣品，按與樣品測定相同步驟做全程序空白試驗,。

④全分析步驟的驗證：分別取50 ml對氯benfen校準(zhǔn)工作液,，按與測定樣品相同步驟，測定校準(zhǔn)樣品的濃度,。

8.計算

①水中可吸附有機(jī)氯（AOCl）濃度計算：
                                                 

式中：C_(AOCl)——水樣中可吸附有機(jī)氯（AOCl）的濃度（μg/L）,；C_Cl——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中Cl^-的濃度（mg/L）；C_0Cl——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白樣品中Cl^-的濃度（mg/L）,；V₁——吸附水樣的體積（L）,；V₂——吸收管中吸收液的總體積（ml）；D——吸附前水樣的稀釋倍數(shù),。

②水中可吸附有機(jī)氟（AOF）濃度的計算:
                                                  

式中：C_(AOF)——水樣中可吸附有機(jī)氟（AOF）的濃度（μg/L）,；C_F——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中F^-的濃度（mg/L）；C_0F——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白樣品中F^-的濃度（mg/L）,。

③水中可吸附有機(jī)溴（AOBr）濃度的計算:

式中：C_(AOBr)——水樣中可吸附有機(jī)溴（AOBr）的濃度（μg/L）,；C_Br——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中Br^-的濃度（mg/L）；C_0Br——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白樣品中Br^-的濃度（mg/L）,。

④水中可吸附有機(jī)鹵素（AOX）濃度計算:

式中：C(AOX)——水中可吸附有機(jī)鹵素的濃度（以氯計,，μg/L）；1.866——從氟元素?fù)Q算為氯元素的系數(shù),；0.444——從溴元素?fù)Q算為氯元素的系數(shù),。

9.精密度和準(zhǔn)確度

六個實(shí)驗室分別測定四個濃度的統(tǒng)一樣品（重復(fù)測定次數(shù)n=4），得到方法的精密度和準(zhǔn)確度,。

六個實(shí)驗室分別測定了飲用水,、地表水或廢水兩種不同濃度范圍的實(shí)際水樣和加標(biāo)回收率,。AOCl的平均回收率在79％~102％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15.2％,。AOF實(shí)際樣品的平均加標(biāo)回收率在62％~79％之間,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于14％。AOBr的平均加標(biāo)回收率在84％~101％之間,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于12％,。

10.注意事項

①純化后的活性炭開封后，**當(dāng)日使用,，否則須經(jīng)純化處理,。

純化活性炭的制備方法：研磨篩取孔網(wǎng)直徑為125～154 μm（100～120 目）分析純活性炭，用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,，移入微孔濾膜過濾器中,，用水洗滌至無硝酸根離子（用二苯胺的硫酸溶液檢查至無深藍(lán)色物質(zhì)生成），烘干,，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下,，于450~500 ℃加熱3 h以上，冷卻至室溫,。在清潔且無有機(jī)鹵素化合物污染的室內(nèi)，篩取直徑為88~125 μm（120~170 目）的純化活性炭,，分別取當(dāng)天用量裝至2~5 ml玻璃瓶中,，密封保存。臨用前拆封,。

純度檢驗方法：按本方法規(guī)定的步驟,，測定純化處理后活性炭的全程序空白值，可吸附有機(jī)氯（AOCl）測定值小于35 μg/L,，四個實(shí)驗室重復(fù)測定（m=4,，n=4）的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5 μg/L。AOF的全程序空白值小于11 μg/L,；六個實(shí)驗室重復(fù)測定（m=4,，n=4）的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2 μg/L。AOBr的全程序空白測定值為零,。

②普通氧和醫(yī)用氧氣中含有微量雜質(zhì),，干擾測定，使全程序空白值偏高且不穩(wěn)定,，必須通過凈化裝置凈化后方可使用,。

③每批樣品至少做兩個全程序空白實(shí)驗和分析步驟的驗證實(shí)驗?？晌接袡C(jī)氯（AOCl）的回收值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)值的 ±15％,。否則檢查水、試劑、燃燒系統(tǒng)及整個分析步驟,。

④用氮?dú)饧訅何窖b置吸附水樣時,，應(yīng)先打開排氣閥調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繛?.1~0.2 ml/min，待氣流平穩(wěn)后再關(guān)閉排氣閥給水樣加壓,。避免壓力過高,，吸附管脫落。

⑤用活性炭吸附未知濃度的水樣時,，可取不同體積的水樣（例如：50 ml和100 ml）分別吸附,，檢查吸附是否**。若體積較小的樣品的實(shí)測濃度值比體積較大的樣品高15％以上,，應(yīng)將水樣適當(dāng)稀釋后,，重新吸附。

⑥使用過的氣泡式吸收管,，須用（1＋2）硝酸浸飽過夜,，用水沖洗，用去離子水清洗凈后方可使用,。