電子天平是我們?nèi)粘９ぷ髦斜容^常用的儀器,、也是非常關(guān)鍵的一種儀器,，其合理應(yīng)用與否可能直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量，但恰恰是一個(gè)看起來不太起眼的東西和操作,，可能在實(shí)際工作中卻存在著操作上的巨大差異,，一種可能是浪費(fèi)了人力物力，一種可能會(huì)掩蓋了數(shù)據(jù)的真相,，尤其是在其檢定/確認(rèn)/校準(zhǔn)/日校的操作上,。下面就給大家以問答的形式做個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。

在問答前,，首先請(qǐng)大寫區(qū)分兩個(gè)字：“秤"和“稱",。在很多人眼里是不能區(qū)分這兩個(gè)字的，不管是什么東西或場(chǎng)合,，都用“稱"來表示,。其實(shí)“秤"讀音為四聲，名詞,，是指衡量輕重的器具,，英文對(duì)應(yīng)的是Balance；“稱"在我們制藥行業(yè)讀音為一聲,，動(dòng)詞,，是指測(cè)定重量，英文對(duì)應(yīng)的是Weigh,。

1,、什么是檢定？

檢定是根據(jù)我國(guó)的計(jì)量法的規(guī)定,，有法制計(jì)量部門或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過實(shí)驗(yàn),，提供證明來確定測(cè)量器具的示值誤差滿足規(guī)定要求的活動(dòng)。

電子天平/電子秤屬于強(qiáng)制檢定的范疇,，用于生產(chǎn)/檢驗(yàn)的關(guān)鍵電子天平/電子秤企業(yè)應(yīng)按照JJG 1036-2008,，每年進(jìn)行檢定，檢定工作由計(jì)量院執(zhí)行,，企業(yè)在取得合法資質(zhì)后可以自行檢定,。這里的關(guān)鍵，是指可能影響到產(chǎn)品質(zhì)量,、貿(mào)易結(jié)算的天平,，對(duì)于只用于員工減肥鍛煉的體重秤就不是關(guān)鍵的了。

2,、什么是確認(rèn),？

所謂確認(rèn)，是指證明廠房,、設(shè)施,、設(shè)備能正確運(yùn)行并可達(dá)到預(yù)期結(jié)果的一系列活動(dòng)（新版GMP原文）。天平的確認(rèn)也應(yīng)定期進(jìn)行,，這個(gè)期限應(yīng)根據(jù)天平的關(guān)鍵性和使用頻率等因素進(jìn)行評(píng)估,，也就是說用途越關(guān)鍵、使用的頻率越高,，確認(rèn)的頻率也應(yīng)該越高,，這也是為了降低因天平錯(cuò)誤而對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量造成影響的風(fēng)險(xiǎn)。

3,、什么是校準(zhǔn),？

這里的天平校準(zhǔn)與計(jì)量法規(guī)和ISO中的校準(zhǔn)稍有不同。ISO下的校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下,，為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對(duì)應(yīng)的被測(cè)量的已知值之間關(guān)系的一組操作,。而天平的校準(zhǔn)是指將天平的示值強(qiáng)制等于標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)示值的過程。

天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校和外校,，內(nèi)校是使用天平內(nèi)置的砝碼進(jìn)行的校準(zhǔn),，外校是使用經(jīng)檢定合格且符合相應(yīng)級(jí)別的砝碼進(jìn)行的校準(zhǔn)。現(xiàn)在好的微量天平都具有自動(dòng)校準(zhǔn)功能,，以消除溫濕度等外界環(huán)境的微小變化對(duì)微量樣品產(chǎn)生的影響,。

4,、什么是日校？

首先要再三強(qiáng)調(diào)的是,，日校不是校準(zhǔn),！是我們翻譯習(xí)慣的問題，英文原本是Daily-check,，直譯過來是日常檢查,。檢查的內(nèi)容是什么？檢查的內(nèi)容是,，從上次檢查到這次檢查期間天平是否發(fā)生漂移,，如果發(fā)生了漂移且這種漂移的量是我們不可以接受的，那么期間所有的數(shù)據(jù)都是不可靠的,，你需要去調(diào)查和評(píng)估其對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和檢驗(yàn)結(jié)果的影響,。當(dāng)然更可行的是，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)首先是通過評(píng)估而得出的,。

5,、天平的檢定是否可以代替確認(rèn)？

天平的檢定不能*代替確認(rèn),，這是因?yàn)椋?/span>

1）天平的確認(rèn)至少應(yīng)包括IQ,、OQ和PQ，而檢定基本上只是相當(dāng)于PQ,；

2）經(jīng)歷過計(jì)量院來廠的人都應(yīng)該知道他們是怎么做檢定的吧,，不用我多說了吧，他們“做出來"的結(jié)果你也敢相信,。

3）檢定規(guī)程是全行業(yè)的規(guī)范,，很多要求不適用于制藥、制藥的一些要求在規(guī)程中可能也沒有,。

4）USP中關(guān)于電子天平確認(rèn)的內(nèi)容越來越受到行業(yè)內(nèi)的認(rèn)可,，當(dāng)然這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也是國(guó)際天平大的制造廠商推廣而得出的。

5）檢定幾乎不會(huì)提供原始記錄,，這在國(guó)際上是不被認(rèn)可的,。任何確認(rèn)方案和報(bào)告都需要得到企業(yè)質(zhì)量部門的認(rèn)可和批準(zhǔn)的，而無論是檢定規(guī)程還是計(jì)量院,，你企業(yè)都做不到這一點(diǎn),。

6、USP最小稱量值怎么做,？

首先USP的最小稱量值是計(jì)算得出的,，它是通過將精密度的2SD不過0.10%倒推得出，即最小稱量值等于2000SD,。但這樣的數(shù)據(jù)我們就可以直接拿來作為日常精密稱量的最小稱量值了嗎,？實(shí)際上這是很危險(xiǎn)的,。

大家知道，即使連續(xù)十次稱量,，其SD值也是有相當(dāng)大的偶然性的,，不信你可以試著連續(xù)稱10個(gè)十次稱量，看看SD值有沒有變化,。更何況在再確認(rèn)中,，一旦你的SD值增加,，那么你過去很多稱量的可信度就達(dá)不到要求,。

所以比較穩(wěn)妥的辦法是你自己設(shè)定一個(gè)最小稱量值，也就是給它加了一個(gè)安全系數(shù),。當(dāng)再確認(rèn)仍符合要求時(shí),，你之間所有稱量數(shù)據(jù)均符合規(guī)定的要求，也避免了因此而產(chǎn)生的調(diào)查,，這有點(diǎn)像我在檢驗(yàn)?zāi)腔厥轮姓f的定量限的做法,。

7、USP最小稱量值所有天平都做嗎,？

上面我說了,，有些天平甚至連檢定、確認(rèn)可能都不需要做,，更不要說最小稱量值了,。

其實(shí)最小稱量值嚴(yán)謹(jǐn)?shù)拿Q應(yīng)該叫做精密稱定最小稱量值，因?yàn)檫@個(gè)結(jié)果就是從天平的精密度確認(rèn)得出的,，換句話說,，如果等稱量樣品的重量小于最小稱量值的話，那么其精度就達(dá)不到要求（不考慮修約的話）,，也就是檢驗(yàn)用樣品的重量可能就達(dá)不到精密稱定的要求,，所以你等稱量樣品的重量就必須要過最小稱量值。

那么從上面你就應(yīng)該知道這個(gè)最小稱量值該用在哪里了,，當(dāng)然是實(shí)驗(yàn)室定量測(cè)定了,，而且基本上是萬分之一或更精密的天平。至于說生產(chǎn),，只需要使用合適準(zhǔn)確性和精度的天平/秤就可以了,。

8、日校必須天天做嗎,？

看起來叫做日校,，那么日校就該日日校嗎？

其實(shí)這也要根據(jù)你天平的關(guān)鍵性和使用頻率而定,，如果你的稱量結(jié)果不影響產(chǎn)品質(zhì)量,，也不影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù),，那么何必要天天校！例如取樣用天平,、倉(cāng)庫(kù)交接用秤,，重量差上一點(diǎn)兒又有什么關(guān)系，甚至該天平的偏離出你的期望,，你可能也不需要去調(diào)查,；而對(duì)于有關(guān)鍵性數(shù)據(jù)或重要數(shù)據(jù)的天平，每天如果有幾十個(gè)上百個(gè)稱量,，你不日校,，一旦發(fā)現(xiàn)天平發(fā)生偏離且不可接受，那你就需要進(jìn)行大量的調(diào)查和評(píng)估,，所以如果你不是每天使用前日校你放心嗎,！

9、日校的可接受范圍是多少,？

這應(yīng)該與你被稱樣物所要求的準(zhǔn)確性有關(guān),，也就是天平偏離程度占樣品重量的百分比。例如你十萬分之一天平,，最小稱量值為40mg,，如果你能夠接受0.2%的偏離的話，那么可以接受的日校范圍就是0.08mg,；對(duì)于生產(chǎn)用0.01kg的電子秤,，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏離的話,，那么可以接受的日校范圍就是0.05kg,。日校的可接受限度應(yīng)帖粘在天平上。

雖然原則是這么算出來的,，但我們往往會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)縮小,，以達(dá)到安全性的要求；而且大家也都知道,，重量越高,，漂移對(duì)天平的影響相對(duì)就越低，而且砝碼的相對(duì)準(zhǔn)確性也越高,，所以理論上說天平的量程越高,，日校標(biāo)準(zhǔn)的d值（最小分度值）也可以設(shè)置得越低。

而實(shí)際工作中,，我們?yōu)榱丝刂骑L(fēng)險(xiǎn),，可以在日校中控制兩個(gè)值，一個(gè)是限度值,，出后是要進(jìn)行調(diào)查的,；另一個(gè)可以是警戒限,，其目的是為了避免出限度。當(dāng)天平日校時(shí)處于警戒限以內(nèi)時(shí),，可以不做任何處理（要知道你稱量本身也有不確定度的）,，當(dāng)日校結(jié)果走出警戒*，應(yīng)當(dāng)立即對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn),，之后再重新進(jìn)行日校（如果此時(shí)還有問題,，那么說明你的天平/砝碼/操作中出現(xiàn)了問題）。

10,、日校要做幾個(gè)點(diǎn),、各幾次稱量？

再次強(qiáng)調(diào)日校的目的不是考查準(zhǔn)確性,，而是考查天平是否發(fā)生了漂移,，所以所謂多點(diǎn)的日校是沒有意義的,。理想狀態(tài)下,，就是砝碼重量與測(cè)量值的函數(shù)呈一條斜率為1的直線，只不過是不經(jīng)過原點(diǎn),，這個(gè)截距就是天平的漂移值,，也就是線跑偏了。

日校也不是做精密度,，所以也沒有必要做那么多次,，但為了發(fā)現(xiàn)問題，三次稱量是有必要的,。

11,、日校要做四角嗎？

這部分工作在確認(rèn)時(shí)作一般就可以了,，除非有異常發(fā)生,。相信不會(huì)有人在使用天平時(shí)，可著一個(gè)角去“造",。

12,、日校砝碼的選擇和砝碼的計(jì)數(shù)？

日校砝碼應(yīng)選擇合適精度的砝碼,，以確保其精度和不確定度不影響天平的日校,。一般萬分之一及更的天平宜選擇E2級(jí)砝碼，千分之一到克級(jí)天平可選擇F1到F2級(jí)砝碼,，生產(chǎn)系統(tǒng)可使用M級(jí)砝碼,。

砝碼宜選擇日常經(jīng)常稱量的重量，如果你一定要有個(gè)范圍的話,，可以使用日常的最大和最小重量,。

而對(duì)于砝碼是按標(biāo)示值去計(jì),，還是按照檢定值去計(jì)，可以說使用檢定值一定是沒有問題的,，但在砝碼最大允許誤差遠(yuǎn)小于日校范圍時(shí),，則沒有必要使用檢定值了，標(biāo)示值則更利于計(jì)算和判定,。

13,、日校和校準(zhǔn)哪個(gè)在先？

有個(gè)錯(cuò)誤的操作是,，有人在做日校時(shí),，首先進(jìn)行了校準(zhǔn)。那么他的最大問題是,，他可能會(huì)掩蓋了兩次日校之間天平已經(jīng)發(fā)生了偏離的可能性,。所以正確的操作是,，只有當(dāng)系統(tǒng)發(fā)生了偏離,，且這個(gè)偏離是你所不希望的（不是不可接受的），這時(shí)你就要做校準(zhǔn)了,，校準(zhǔn)之后再重新做日校,。