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技術(shù)文章

氣相色譜分析中不同操作條件對色譜柱分離的影響

閱讀:2436          發(fā)布時間:2020-8-20

 

1,、柱長,柱內(nèi)徑一般講,,柱管增長,,可改善分離能力,短則組分餾出的快些:柱內(nèi)徑小分離效果好,,柱內(nèi)徑大處理量大,,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中,。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,,柱長為1-4米。

2,、柱溫是一個重要的操作變數(shù),,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍,,固定液的配比和鑒定器的靈敏度,。提高柱溫可縮短分析時間:降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,,柱壽俞延長,。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫,。

3、載氣流速載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一,。一般講流速高色譜峰狹,,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響,。流速要求要平穩(wěn),,常用的流速范圍每分鐘在10-100毫升之間。

4,、固定相固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成,。

(1)固體吸附劑或擔體粗細般采用40-60目,、60-80目、80-100目,。當用同等長度的柱子,,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

(2)固定液含量固定液含量對分離效率的影響很大,,它與擔體的重量比一般用1 5%-25%,。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾,。

5,、進樣一般講進樣快,進樣量小,,進樣溫度高其分離效果好,。對進液體樣,速度要快,,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬,、使柱效高,。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的,。若進樣量過多就會造成色譜柱超載,。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍,。對于常規(guī)分析,,液體進樣量為1-20微升氣體進樣量為0、1-5毫升,。

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