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水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法
閱讀：2349 發(fā)布時間：2020-8-111主題內(nèi)容與適用范圍
本標準適用于工業(yè)廢水及地表水中苯,、甲苯,、乙苯、對二甲苯,、間二甲苯,、鄰二甲苯、異丙苯,、苯乙烯 8種苯系物的測定,。
本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35：65的 串聯(lián)色譜柱，能同時檢出樣品中上述8種苯系物,。采用液上氣相色譜法,，低檢出濃度為0. 005 mg/L, 測定范圍為0. 005?0.1 mg/L；二硫化碳萃取的氣相色譜法,，低檢出濃度為0. 05 mg/L,測定范圍為 0. 05?12 mg/L,。
2試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1載氣:氮氣，純度99. 9% ,通過一個裝有5 A分子篩,、活性炭,、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2燃氣:氫氣,，與氮氣的凈化方法相同,。
2.1.3助燃氣:空氣，與氮氣的凈化方法相同,。
2.2配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料 -
2.2.1苯系物:苯,、甲苯、乙苯,、對二甲苯,、間二甲苯、鄰二甲苯,、異丙苯,、苯乙烯均采用色譜純標準試劑.
2.2.2無水硫酸鈉(NazSOJ,分析純。
2.2.3氯化鈉(NaCl),分析純,。
2.2.4氮氣,，用活性炭加以凈化的普氮(99.9%),。
2.2.5蒸饞水。
2.2.6二硫化碳(CS2),分析純.在色譜上不應有苯系物各組分檢出,。如若檢出應做提純處理,。
2.2.7苯系物貯備溶液:各取IO.OmL苯、甲苯,、乙苯,、對二甲苯、間二甲苯,、鄰二甲苯,、異丙苯、苯乙烯 色譜純標準試劑(2. 2.1),分別配成1 000 mL的水溶液作為貯備液,?？稍诒渲斜４嬉恢堋?br />2.2.8氣相色譜用標準工作溶液:根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求,，取適量苯系物貯備溶液(2. 2. 7)用蒸餡水(2. 2. 5)配制幾種濃度的苯系物混合標準溶液,。
2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1色譜柱和填充物:見3. 4條“色譜柱”中有關(guān)內(nèi)容。
2.3.2涂漬固定液所用溶劑：苯,、丙酮,。
3儀器
3.1儀器的型號：帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2進樣器5mh醫(yī)用全玻璃注射器,，10nL微量注射器,。
3.3記錄器與儀器相匹配的記錄儀.
3.4色譜柱
3.4.1色譜柱類型:填充柱。
3.4.2色譜柱數(shù)量支.
3.4.3色譜柱的特性：
3.4.3.1材料:不銹鋼或硬質(zhì)玻璃管,。
3.4.3.2 長度：3 mo
3.4.3.3 內(nèi)徑：4 mm,。
3.4.4填充物：
3.4.4.1 載體：名稱：101白色擔體。
3.4.4.2固定液：a-名稱及其化學性質(zhì):有機皂土（Bentone）,，使用溫度WO'C ,鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）,使用溫度-150rD液相載荷量:有機皂土為3%,；DNP為2. 5%。
涂漬固定液的方法:靜態(tài)法,。根據(jù)擔體的重量稱取一•定量的有機皂土,，溶解在苯（2. 3. 2）中,，待 *溶解后倒入擔體,，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器,讓溶劑慢慢均勻揮發(fā),，待溶劑全部揮發(fā) 后即涂漬完畢,。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機皂土,。
3.4.5色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住,，接真空泵（泵前裝有干燥塔）,，柱的 另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內(nèi),。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣,。 固定相在色譜柱內(nèi)應均勻緊密填充。先將3%有機皂土/1CH按總重量的35%裝入色譜柱,，然后將2.5% DNP/101按總重量的65%裝入柱內(nèi),，裝填完畢后用玻璃棉和銅網(wǎng)塞住色譜柱的另一端。
3.4.6色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP 一端接在進樣口上,，另一端不要聯(lián)接檢測器,，用較低的載 氣流速通入氮氣,慢慢地（在1 h內(nèi)）將柱箱溫度提高至90C ,在此溫度老化8 h,在老化過程中注入較濃 的混合標準溶液。
3. 4.7柱效能和分離度;在給定的條件下,，色譜柱總的分離度大于0. 7,。
3.5檢測器
3.5.1類型:氫焰離子化檢測器。
3.5.2檢測器極化電壓4-250 V,使用單焰工作,。
3.6試樣預處理時使用的儀器
3.6.1超級恒溫水浴,。
3.6.2康氏電動振蕩機，振蕩次數(shù)不小于200次,。需在機上自配水槽一個（有進,、出水日,并有100 mL注射器固定夾）。
3.6.3100 mL醫(yī)用全玻璃注射器,。
3.6.4封諸100 mL注射器用膠帽若干,。
4樣品
4.1樣品的性質(zhì)
4.1.1樣品名稱;工業(yè)廢水、地表水,。
4.1.2樣品狀態(tài):液體,。
4.1.3樣品的穩(wěn)定性:水中苯系物易揮發(fā)。
4.2水樣采集和貯存方法
4.2.1水樣采集:用玻璃瓶采集樣品,，樣品應充滿瓶子,并加蓋瓶塞,。
4.2.2水樣保存:釆彙水樣后應盡快分析。如不能及時分析,，可在4C冰箱中保存,，不得多于M天。4.3試樣的預處理
4.3.1液上氣相色譜法的預處理方法:稱取20.0g氯化鈉（2.2.3）,放入100 mL注射器（3. 6.3）中,，加 入40 mL水樣,，排出針筒內(nèi)空氣，再吸入40 mL氮氣（2. 2. 4）然后將注射器用膠帽（3. 6. 4）封好,置于康 氏振蕩器水槽（3. 6. 2）中固定,，在35C恒溫卡振蕩5 min雨取液上空中的氣體5 mL橄色譜分析,。當廢 水中苯系物濃度較高時,可減少,逬樣量。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法:取調(diào)至酸性<pH<2）的水樣放入250 mL分液漏斗中，加5 mL二硫 化碳（2. 2. 7）,振搖2 min,靜置分層后,，分離出有機相,在規(guī)定的色譜條件下,，取5此萃取液做色譜分 析。
注意:如用二硫化碳萃取時發(fā)生乳化現(xiàn)象,，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉（2.2.2）破乳,，收集萃取液時,在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾,。棄去初幾滴,，收集余下的二硫化碳溶液，以備測定,。
5操作步驟
5.1調(diào)整儀器
5.1.1汽化室溫度：200'Co
5.1.2柱箱溫度:恒溫：65C,。
5.1.3載氣流速:流速34mL/min。根據(jù)色譜柱的阻力調(diào)節(jié)柱前壓,。
5.1.4檢測器：
5.1.4.1檢測室溫度:150'C.
5.1.4.2放大器輸入阻抗
5.1.4.3輔助氣體的調(diào)節(jié)：氫氣流速：36 mL/min,；空氣流速：384 mL/min。
5.1.5記錄器：
5.1衰減:根據(jù)樣品中被測組分含量調(diào)節(jié)記錄儀衰減,。
5.1.5.2 紙速：300 mm/ho
5.2校準
5.2.1外標法
5.2-2標準樣品
5.2. 2.1標準樣品的制備:在線性范圍內(nèi)配制一系列濃度的標準溶液,。
5.2-2-2氣相色譜法中使用標準樣品的條件：
a.標準樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件:1個樣品連續(xù)注射進樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩）,其峰高相對偏差不大于7%,即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),。
5.2.3校準數(shù)據(jù)的表示:
5.2.3.1用曲線形式：
a.標度的選擇:峰高值的標度為mm,。苯系物各組分濃度的標度為mg/Lo
b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標準溶液（2.2. 8）0. 005,0. 01.0. 02,0- 03、0. 04.0. 05,0. 06.0. 07,0. 08.0.1 mg/L濃度系列,，按液上氣相色譜法的預處理步驟（4. 3. 1）操作,，并繪制濃度峰高的校準曲線。二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標準試劑（2. 2.1）用蒸饞水（2. 2. 5）配成1,2, 4,6,8,10,12 mg/L濃度系列,，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4. 3. 2)操作,，并繪制濃度峰高的校準曲線。
5.2.5. 2對曲線的校準:在每個工作日,，用一個或更多的標準樣品對曲線進行校準,。
5.3試驗
5.3.1進樣：
5.3.1.1進樣方式:注射器進樣二
5.3.1.2進樣量:液上氣相色譜法一次進樣量為5.0 mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為 5. 0 mL。
5.3.1.3 操作：
液上氣相色譜法:按預處理步驟(4. 3. 1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高于35C的5 mL注射器(3. 2)中,迅速注射至色譜儀中,，立即拔出注射器,。
二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤濕10由微量注射器(3. 2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中,，排出氣泡及多余的萃取液,，保留5.0hL體積,迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器,。