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氣相色譜進樣分流與不分流的操作要點
閱讀:4650 發(fā)布時間:2020-8-8氣相色譜的進樣主要分為以下四點:
1.分流或不分流2.填充柱進樣3.必冷柱頭進樣4.必程序升溫進樣,,其中分流或不分流進樣是當(dāng)前常用的進樣方式,。
分流模式操作要點:必除隔墊吹掃外的所有載氣直接進入進樣口,,柱流量由柱頭壓控制,必分流比的調(diào)節(jié)由總流量控制器控制,。必樣品在進樣口內(nèi)氣化,,并按照同樣的比例隨載氣分流;必未知樣品分析時,,初始分流比采用50:1或者100:1么采用合適的分流比避免色譜柱過載,,柱過載將導(dǎo)致分離度以及定量準(zhǔn)確度變差;選擇合適的進樣口溫度,,既要保證目標(biāo)組分氣化,,又要注意過高的溫度將導(dǎo)致樣品分解的可能性增加么配置正確時,分流方式的重現(xiàn)性良好,。分流方式可以用于定性和定量,,心注意定期更換分流出口的捕集阱。
不分流模式操作要點:柱流量由柱頭壓控制,,必在進樣階段,,分流閥關(guān)閉,進樣時間到達(dá)后,,分流閥開啟,。進樣時間需選擇,過長的進樣時間將導(dǎo)致峰拖尾及展寬,。必選擇合適的進樣口溫度,,既要保證目標(biāo)組分氣化,又要注意過高的溫度將導(dǎo)致樣品分解的可能性增加心合理設(shè)置柱溫參數(shù),,利用溶劑聚焦和溶質(zhì)聚焦保證良好的峰形,。