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葡萄酒,、果酒檢測(cè)通用分析方案
閱讀:1230 發(fā)布時(shí)間:2020-8-8分析步驟
色譜條件柱溫:200°C;
氣化室和檢測(cè)器溫度:240X:f
載氣流量(氮?dú)猓?0 mL/min,;
戛氣流量:4mL/min j
空氣流量:500 mL/min,。
載氣,、氫氣,、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇操作,,以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中 其他組分峰獲得*分離為準(zhǔn),,并使乙醇在1 min左右流出。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(B)0.3卩L,快速?gòu)倪M(jìn)樣口注入色譜 儀,,以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值,,對(duì)應(yīng)酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(或建立相應(yīng)的回歸方程),。
試樣的測(cè)定:吸取0.3 試樣(4.1.2.4),按4.1.2.5.2操作。
結(jié)果計(jì)算:用試樣的乙醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的值(或用回歸方程計(jì)算出的值),,乘以 稀釋倍數(shù),,即為酒樣中的酒精含量,數(shù)值以%表示,。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1%。
酒精計(jì)法原理:以蒸餡法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),,用酒精計(jì)法測(cè)得酒精體積分?jǐn)?shù)示值,,按附錄B加以溫度校 正,求得20笆時(shí)乙醇的體積分?jǐn)?shù),,即酒精度,。
儀器酒精計(jì):分度值為0. 1%
全玻璃蒸儲(chǔ)器:1 000 mLo
試樣的制備:用一潔凈、干燥的500 mL容量瓶準(zhǔn)確量取500 mL(具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減)樣品(液 溫20笆)于1 000 mL蒸個(gè)瓶中,。
分析步驟:將試樣(4.1.3.3)倒入潔凈,、干燥的500 mL量筒中,靜置數(shù)分鐘,,待其中氣泡消失后,,放入洗凈、干 燥的酒精計(jì),再輕輕按一下,,不得接觸量筒壁,,同時(shí)插入溫度計(jì),平衡5 min,水平觀測(cè),,讀取與彎月面相 切處的刻度示值,,同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度,,査附錄B,換算成20笆時(shí)酒精度,。
所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
精密度:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1%,。