技術文章
色譜柱老化的解決方案
閱讀:4325 發(fā)布時間:2020-8-7色譜柱的老化是用好柱子,延長柱子壽命的關鍵環(huán)節(jié),。新柱子一定要老化,,用過的柱子也需要老化。柱子老化好,,可提高1/3塔板數(shù),,充分發(fā)揮柱子的性能,老化不好,,柱子內(nèi)涂層受到損壞,,會加劇流失,不僅柱子性能下降,,而且造成嚴重污染,,不得不經(jīng)常清洗離子源。
色譜柱老化的作用是:
①使固定液涂層結(jié)合更加牢固,,鋪展均勻,,掩蓋活性點;
②除去涂固定液時涂層中殘留的溶劑;
③除去交聯(lián)鍵合不全或聚合度低的小分子化合物,,以及催化反應的低分子化合物,,以減小流失,;
④對使用過的柱子老化,可除去吸附的樣品殘留物,。老化的終目的是減小流失,,提高柱效。
色譜柱老化的方法有如下幾種:
(1)分段老化法
從較低溫度開始,,在不同溫度段(150'C,、 200C、250C,、300C)分別停留一定時間,。注意不能長時間停留在高溫下老化(如高溫老化8h,甚至晝夜,,將嚴重損壞柱子),。
(2)程序升溫老化法
一般從50~60C開始以10C/min 升溫至300C(依柱子的高使用溫度而異)。通常在低于使用溫度100C左右,,基線就開始上升,,根據(jù)基線課移和質(zhì)譜圖了解熱解溫度,決定是否繼續(xù)老化,,如何老化,。
(3)進樣老化法
老化一定要充足載氣避免干烤柱子,但也有不通載氣的特殊老化法,。用溶劑,、配制溶液或樣品老化柱子,彌補柱內(nèi)固定相的缺陷,,以減小流失,。對使用過的柱子除去吸附殘留組分,恢復柱效,。