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優(yōu)化示差折光檢測器的要求
閱讀:1531 發(fā)布時間:2020-8-51正確放置溶劑瓶和廢液瓶
要把溶劑和廢液瓶放在示差折光檢測器和溶劑泵以上位置,,這樣可以使樣品池有一-定壓力,,有助于優(yōu)化檢測器的性能,。
2不要讓流通池超壓
要知道,,在示差折光檢測器后面再連接諸如其他檢測器或餾分收集器時,不能讓流通池的壓力降超過5bar,。
3使用正確的溶劑
要降低基線的噪聲和漂移一定要用LC級別的溶劑,,而且在使用前要過濾。
4檢查泄漏
如果有泄漏就會造成接在LC系統(tǒng)里的示差折光檢測器基線長期噪聲和漂移,。保證儀器沒有泄漏,,要確保從在線真空脫器機到泵、檢測器進口,、廢液和循環(huán)管的連接處都是氣密的,。
5保證濾芯、過濾網(wǎng)和接頭的質(zhì)量
部分堵塞的濾芯、過濾網(wǎng)和接頭會造成基線長期噪聲和漂移,,如果要避免這一現(xiàn)象就要讓這些零件的壓力降在要求范圍之內(nèi),。
6控制光學(xué)單元的溫度
要獲得檢測器的靈敏度,就要把實驗室環(huán)境控制得很好,,環(huán)境溫度要在+/-2 C,,把光學(xué)單元的溫度設(shè)定為Off。如果在不穩(wěn)定的環(huán)境溫度下工作,,為避免樣品在流通池中沉淀,,就要把光學(xué)單元溫度設(shè)置高于環(huán)境溫度5C。
7使用適當?shù)捻憫?yīng)時間
大多數(shù)應(yīng)用分析可以把響應(yīng)時間設(shè)為4s,,只有在高速分析(在高流速和短柱下工作)才建議使用更短的響應(yīng)時間,。
8循環(huán)流動相
在沒有進行分析時,循環(huán)閥就啟動,,讓流動相進行循環(huán),,這樣泵就可連續(xù):運行不必停止,一直到進行下一個分析,,這樣可以節(jié)省流動相溶劑,,而且檢測器可以連續(xù)穩(wěn)定地運行,可隨時投人使用,。
9沖洗脫氣機
如果流體停止流通并滯留于在線真空脫氣機內(nèi),,溶劑的組成就會改變,在重新啟動流路或使用新的流動相時,,在泵所允許的大流速下,,沖洗所有的脫氣機管道10 min。
0溶劑隨時間而改變
某種溶劑隨長時間存放而改變會造成基線的漂移,,例如乙腈/水的混合物中乙腈的量會降低,,在吸濕性有機溶劑中的水量會增加,而保存在參比流通池中的溶劑會再產(chǎn)生氣體,。
11避免流動相/色譜柱的作用的問題
某些流動相和特定的色譜柱反應(yīng),,會產(chǎn)生長時間的噪聲。如果要避免由于流動相/色譜柱的反應(yīng)產(chǎn)生長時間的噪聲,,用限流毛細管代替色譜柱,。重新考查檢測器的性能。