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次氯酸鈉含量測定法

1   原理

    次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),，釋放出一定量的碘,，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定,。        

    2KI＋2CH₃COOH→2CH₃COOK＋2HI

    2HI＋NaClO→I₂＋NaCl＋H₂O

    I₂＋2Na₂S₂O₃ →2NaI＋Na₂S₄O₆

 

2   儀器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升燒杯

 

3   試劑

3.1  碘化鉀(分析純)

3.2  1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升,，冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

3.3  36%醋酸,。

3.4  0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na₂S₂O₃·5H₂O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na₂CO₃)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中,，然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過 2～3 天后,，用0.1000N重鉻酸鉀溶液標定,。

3.5  0.1000N重鉻酸鉀標準溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,。準確稱出4.9035克,，溶于蒸餾水中，稀釋至1000毫升,。

3.6  0.100N硫代硫酸鈉溶液的標定:

    a.用移液管吸取標準0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,，加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升，密塞靜置5分鐘后,，用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色,。加入淀粉指示劑5毫升，繼續(xù)滴至藍色消失為終點,。

    b.計算

             N－硫代硫酸鈉溶液的當量濃度

           V－硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

 

4   步驟

4.1  吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中,，加入50毫升水及1g碘化鉀搖動溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸,，密塞搖勻,，靜置5分鐘。

4.3  用0.100N硫代硫酸鈉標準液滴至淡黃色時加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍色剛好消失,，記錄用量V,。

 

5   計算

    式中 : N－硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度

           V－硫代硫酸鈉標準溶液的用量 (單位mL)

                      次氯酸鈉分子量