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環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定

活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯,、甲苯、乙苯,、鄰二甲苯,、間二甲苯、對(duì)二甲苯,、異丙苯和苯乙烯的測(cè)定,。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濕度廢氣中苯系物的測(cè)定。

當(dāng)采樣體積為 10 L 時(shí),，苯,、甲苯、乙苯,、鄰二甲苯,、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限均為 1.5×10-3mg/m3 ,，測(cè)定下限均為 6.0×10-3 mg/m3,。

2 方法原理

用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸,，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀測(cè)定分析,。

3 干擾和消除

主要干擾來(lái)自于二硫化碳的雜質(zhì)。二硫化碳在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)氣相色譜儀鑒定是否存在干擾峰,。如有干擾峰,，應(yīng)對(duì)二硫化碳提純，提純方法見附錄 A,。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?

4.1 二硫化碳：

分析純，經(jīng)色譜鑒定無(wú)干擾峰,。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

取適量色譜純的苯,、甲苯、乙苯,、鄰二甲苯,、間二甲苯、對(duì)二甲苯,、異丙苯和苯乙烯配制于一定體積的二硫化碳（4.1）中,。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.3 載氣：氮?dú)?，純?99.999％,，用凈化管凈化。

4.4 燃燒氣：氫氣,，純度 99.99％,。

4.5 助燃?xì)猓?/span>空氣，用凈化管凈化,。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：配有 FID 檢測(cè)器。

5.2 色譜柱

填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼,，長(zhǎng) 2 m,，內(nèi)徑 3 mm～4 mm，內(nèi)填充涂附 2.5％鄰苯二甲酸二1壬酯（DNP）和 2.5％有機(jī)皂土–34（bentane）的 Chromsorb G·DMCS（80 目～100 目),。填充柱制備方法參見附錄 B,。

毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛細(xì)管柱,。

5.3 采樣裝置

無(wú)油采樣泵,，能在 0 L/min～1.5 L/min 內(nèi)精確保持流量。

5.4 活性炭采樣管

采樣管內(nèi)裝有兩段特制的活性炭，A 段 100 mg,，B 段 50 mg,。A 段為采樣段，B 段為指示段,，詳見圖 1,。

5.5 溫度計(jì)：精度 0.1℃。

5.6 氣壓計(jì)：精度 0.01 kPa,。

5.7 微量進(jìn)樣器：1 μl～5 μl,，精度 0.1 μl。

5.8 移液管：1.00 ml,。

5.9 磨口具塞試管：5 ml,。

5.10 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

6 樣品

6.1 樣品采集

6.1.1 采樣前應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn),。在采樣現(xiàn)場(chǎng),，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量,，此采樣管僅作為調(diào)節(jié)流量用,，不用作采樣分析。

6.1.2 敲開活性炭采樣管的兩端,，與采樣器相連（A 段為氣體入口）,，檢查采樣系統(tǒng)的氣密性。

以0.2 L/min～0.6 L/min 的流量采氣 1 h～2 h（廢氣采樣時(shí)間 5 min～10 min）,。若現(xiàn)場(chǎng)大氣中含有較多顆粒物,，可在采樣管前連接過(guò)濾頭。同時(shí)記錄采樣器流量,、當(dāng)前溫度,、氣壓及采樣時(shí)間和地點(diǎn)。

6.1.3 采樣完畢前,，再次記錄采樣流量,，取下采樣管，立即用聚四氟乙烯帽密封,。

6.2 現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集

將活性炭管運(yùn)輸?shù)讲蓸蝇F(xiàn)場(chǎng),，敲開兩端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集樣品的活性炭管2一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析,。每次采集樣品,，都應(yīng)至少帶一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。

6.3 樣品的保存

采集好的樣品,，立即用聚四氟乙烯帽將活性炭采樣管的兩端密封,，避光密閉保存,，室溫下 8 h 內(nèi)測(cè)定。否則放入密閉容器中,，保存于－20℃冰箱中,，保存期限為 1 d。

6.4 樣品的解吸

將活性炭采樣管中 A 段和 B 段取出,，分別放入磨口具塞試管中,，每個(gè)試管中各加入 1.00 ml 二硫化碳（4.1）密閉，輕輕振動(dòng),，在室溫下解吸 1 h 后,，待測(cè)。

7 分析步驟

7.1 推薦分析條件

7.1.1 填充柱氣相色譜法參考條件

載氣流速：50 ml/min,；進(jìn)樣口溫度：150℃,；檢測(cè)器溫度：150℃；柱溫：65℃,；氫氣流量：40 ml/min,；

空氣流量：400 ml/min。

7.1.2 毛細(xì)管柱氣相色譜法參考條件

柱箱溫度：65℃保持 10 min,，以 5℃/min 速率升溫到 90℃保持 2 min,；柱流量：2.6 ml/min；進(jìn)樣口溫度：150℃ 檢測(cè)器溫度：250℃,；尾吹氣流量：30 ml/min,；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：400 ml/min,。

7.2 校準(zhǔn)

7.2.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別取適量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.2）,，稀釋到 1.00 ml 的二硫化碳（4.1）中，配制質(zhì)量濃度依次為0.5,、1.0,、10、20 和 50 μg/ml 的校準(zhǔn)系列,。分別取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 1.0 μl 注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口,。根據(jù)各目標(biāo)組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線。

7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

7.2.2.1 毛細(xì)管柱參考色譜圖,，見圖 2,。

1——二硫化碳、2——苯,、3——甲苯、4——乙苯,、5——對(duì)二甲苯,、6——間二甲苯,、7——異丙苯、8——鄰二甲苯,、9——苯乙烯

7.2.3.2 填充柱參考色譜圖,，見圖 3。

1——二硫化碳,、2——苯,、3——甲苯、4——乙苯,、5——對(duì)二甲苯,、6——間二甲苯、7——鄰二甲苯,、8——異丙苯,、9——苯乙烯

7.3 測(cè)定

取制備好的試樣（6.4）1.0 μl，注射到氣相色譜儀中,，調(diào)整分析條件（7.1）,，目標(biāo)組分經(jīng)色譜柱離后，由 FID 進(jìn)行檢測(cè),。記錄色譜峰的保留時(shí)間和相應(yīng)值,。

7.3.1 定性分析

根據(jù)保留時(shí)間定性,。

7.3.2 定量分析

根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)組分含量,。

7.4 空白試驗(yàn)

現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭管與已采樣的樣品管同批測(cè)定,，分析步驟同測(cè)定（7.3）,。

8 結(jié)果計(jì)算及表示

8.1 氣體中目標(biāo)化合物濃度,，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算,。

Vnd−×VWW = )(0ρ（1）式中：

ρ——氣體中被測(cè)組分濃度,，mg/m3,；

W——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品解吸液的濃度,，μg/ml,；

W0——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液的濃度，μg/ml,；

V——解吸液體積,，ml；

Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325 kPa,，0℃）的采樣體積,，L。

8.2 結(jié)果的表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于 0.1 mg/m3 時(shí),，保留到小數(shù)點(diǎn)后四位,；大于等于 0.1 mg/m3 時(shí)，保留三位有效數(shù)字,。

9 精密度和準(zhǔn)確度

9.1 精密度

毛細(xì)管柱氣相色譜法：五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含量為 0.5μg 和 50.0μg 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.1％～2.6％,，1.1％～2.5％，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 0.2％～1.0％,，0.1％～1.0％,；重復(fù)性限范圍分別為 0.01 μg～0.03 μg，1.95 μg～3.27 μg,，再現(xiàn)性限范圍分別為0.02 μg～0.04 μg,，1.95 μg～3.32 μg。詳細(xì)參數(shù)見附錄 C,。

填充柱氣相色譜法：五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含量為 0.5μg 和 50.0μg 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.1％～2.6％，1.1％～3.7％,，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 0.1％～0.7％,，0.3％～1.0％；重復(fù)性限范圍分別為 0. 02 μg～0.03 μg,，2.10 μg～3.06 μg,，再現(xiàn)性限范圍分別為 0.02 μg～0.03 μg，2.12 μg～3.06 μg,。詳細(xì)參數(shù)見附錄 C,。

9.2 準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定，每種組分的加標(biāo)量為 100 μg,，毛細(xì)管柱氣相色譜法的相對(duì)誤差終值范圍為-5.8%～3.8%,，加標(biāo)回收率終值范圍為 92.2%～105%；填充柱氣相色譜法的相對(duì)誤差終值范圍為-5.4%～3.5%,，加標(biāo)回收率終值范圍為 92.9%～104%,。詳細(xì)參數(shù)見附錄D。

10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1 當(dāng)空氣中水蒸汽或水霧太大,，以致在活性炭管中凝結(jié)時(shí),，影響活性炭管的穿透體積及采樣效率，空氣濕度應(yīng)小于 90％,。

10.2 采樣前后的流量相對(duì)偏差應(yīng)在 10％以內(nèi),。

10.3 活性炭采樣管的吸附效率應(yīng)在 80％以上，既 B 段活性炭所收集的組分應(yīng)小于 A 段的 25％,，否則應(yīng)調(diào)整流量或采樣時(shí)間,，重新采樣。按公式（2）計(jì)算活性炭管的吸附效率％）,。

100211×+=MMMK（2）式中：K——采樣吸附效率,，%；M1——A 段采樣量,，ng,；

5M2——B 段采樣量,，ng,。

10.4 每批樣品分析時(shí)應(yīng)帶一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間濃度校核點(diǎn),，中間濃度校核點(diǎn)測(cè)定值與校準(zhǔn)曲線相應(yīng)點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)不超過(guò) 20％。若超出允許范圍,，應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,，若還不能滿足要求，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線,。

11  附錄A（資料性附錄）

二硫化碳的提純

在 1000 ml 抽濾瓶中加入 200 ml 欲提純的二硫化碳,，加入 50 ml 濃硫酸。將一裝有 50 ml 濃硝酸的分液漏斗置于抽濾瓶上方,，緊密連接,。上述抽濾瓶置于加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器,，抽真空升溫,，使硝化溫度控制在 45℃±2℃，劇烈攪拌 5 min,，攪拌時(shí)滴加硝酸到抽濾瓶中,。靜置 5 min，反復(fù)進(jìn)行,，共反應(yīng)半小時(shí),。然后將溶液全部轉(zhuǎn)移至 500 ml 分液漏斗中，靜置半小時(shí)左右,，棄去酸層,，水洗，加 10%碳酸鉀溶液中和 pH 至 6～8,，再水洗至中性,，棄去水相，二硫化碳用無(wú)水硫酸鈉干燥除水備用,。

11  附錄B（資料性附錄）

填充柱的填充方法：

稱取有機(jī)皂土 0.525 g 和 DNP 0.378 g,，置入圓底燒瓶中，加入 60 ml 苯,，于 90℃水浴中回流 3h,，再加入 Chromsorb G·DMCS 載體 15 g 繼續(xù)回流 2 h 后，將固定相轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中,，在紅外燈下邊烘烤邊搖動(dòng)至松散狀態(tài),，再靜置烘烤 2 h 后即可裝柱。

將色譜柱的尾端（接檢測(cè)器一端）用石英棉塞住,，接真空泵,，柱的另一端通過(guò)軟管接一漏斗,，開動(dòng)真空泵后，使固定相慢慢通過(guò)漏斗裝入色譜柱內(nèi),，邊裝邊輕敲色譜柱使填充均勻,，填充完畢后，用石英棉塞住色譜柱另一端,。

填充好的色譜柱需在 150℃下,，以 20 ml/min～30 ml/min 的流速通載氣，連續(xù)老化 24 h,。