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解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器滯后體積的問題
閱讀:2251 發(fā)布時(shí)間:2020-4-26
自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問題,。
本篇文章主要講了解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器滯后體積的問題,。
高效液相色譜儀中滯后體積是指流動(dòng)相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,,對(duì)于低壓混合系統(tǒng),,也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差,、方法移植困難,。通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積- -般在0.2mL-5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積,。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),,其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),,這種影響將表現(xiàn)出來,。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,,如果改用1mL定量環(huán),,滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果,。在實(shí)際分離過程中,,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),,減小滯后體積。