固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺,可實現(xiàn)整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作,,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來,,使樣品前處理更快捷,、高效。
固相萃取儀的流程解讀
第一步:活化
SPE一般是用一定體積的有機(jī)試劑和一定體積的水溶性試劑進(jìn)行分步過柱來實現(xiàn)活化過程,?;罨腥缦聝蓚€目的:
通過有機(jī)試劑和水溶性試劑過柱來去除小柱中自帶的一些雜質(zhì),避免系統(tǒng)污染和對上樣效果的影響,。
使填料表面的官能團(tuán)更有序的舒展開,,為后面的上樣液增大接觸面積,起到更好保留的作用,。
活化之前高聚物的結(jié)構(gòu)排布是不規(guī)則的,,很多結(jié)構(gòu)都是像“毛線團(tuán)”一樣緊緊抱在一起的。這就會造成很多官能團(tuán)被包裹在“線團(tuán)”里面,,起不到很好的與目標(biāo)物接觸并起到保留作用,。所以活化后這些結(jié)構(gòu)排布就會變得非常有秩序,增大了與目標(biāo)物的接觸面積,,也就會很好的保留住目標(biāo)物了,。
第二步:上樣
經(jīng)過活化后,我們就可以把經(jīng)過預(yù)處理的樣本進(jìn)行上樣操作了,。上樣后目標(biāo)物就會牢牢的被保留在SPE填料上,,當(dāng)然也會有一些性質(zhì)和目標(biāo)物類似的雜質(zhì)被保留在SPE上。其余的雜質(zhì)就會直接隨著上樣液流出來
第三步:淋洗
淋洗的目的就顧名思義了,,就是把雜質(zhì)淋洗下來,,避免對色譜柱和儀器的污染,也會減少雜質(zhì)對目標(biāo)物檢測的干擾,,這個減少干擾也就是所謂的減少基質(zhì)效應(yīng),。
第四步:洗脫
洗脫就是用試劑來破壞目標(biāo)物與填料間的作用力,,從而將目標(biāo)物從填料上分離并收集起來。
第五步:氮吹復(fù)溶
此過程為可選步驟,,通常有兩種情況會需要氮吹復(fù)溶操作,。一是洗脫液與初始流動相差別較大,如果直接進(jìn)樣的話可能會出現(xiàn)嚴(yán)重的溶劑效應(yīng),,影響峰型,因此需要氮吹揮干后用初始流動相復(fù)溶后進(jìn)樣分析,。二是儀器檢測的靈敏度達(dá)不到實際樣品分析要求時,,可氮吹揮干后用小體積復(fù)溶液復(fù)溶,增大目標(biāo)物濃度后再進(jìn)樣分析,。