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哪些因素會(huì)影響到正壓固相萃取的效率,?

時(shí)間:2022-10-13 閱讀:435
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   正壓固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,,然后再用洗脫液洗脫,,達(dá)到分離和和富集的目的,。先使液體樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的,??梢杂糜谒蓄愋蜆悠返奶幚恚且后w樣品是最容易處理的,。
  
  影響正壓固相萃取效率的主要因素:
  固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附,、解吸附/洗脫的過程,因此影響吸附,、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率,,如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度,、PH,、流速等。
  1,、填料:填料是固相萃取技術(shù)的核心,,選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物,,我們可以選擇不同的柱料,,但是要注意方法的調(diào)整。
  
  2,、洗脫溶劑的強(qiáng)度:固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用,,所以在上樣時(shí),要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液,,以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉:而在洗脫時(shí),,也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機(jī)溶劑的含量或pH,,以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來,。
  
  3、PH:對(duì)于離子交換固定相,,被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同,。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,,被分析物帶相反電荷,,而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質(zhì)帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷,。
  
  4,、流速:上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi),。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集,,如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集,上樣流速不超過5mL/min,。除了以上的幾個(gè)因素,,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度,、淋洗步驟的抽干等,,也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。

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