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測(cè)定復(fù)合礦物復(fù)合維生素片劑中的礦物質(zhì)和金屬元素
閱讀:2209 發(fā)布時(shí)間:2021-2-19
文章來(lái)源珀金埃爾默公司,,如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。廈門(mén)碧帆儀器設(shè)備,,銷(xiāo)售美國(guó)PE,島津,,戴安,,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫(kù)存,。
測(cè)定復(fù)合礦物復(fù)合維生素片劑中的礦物質(zhì)和金屬元素
為了防止飲食中缺乏礦物質(zhì),,目前市場(chǎng)上有許多礦物膳食補(bǔ)充劑可供消費(fèi)者選擇,。出于質(zhì)量控制的目的,必須對(duì)這些產(chǎn)品的礦物質(zhì)含量進(jìn)行核實(shí),。此外,,1990版的“營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽和教育法”強(qiáng)制要求在美國(guó)境內(nèi)銷(xiāo)售的所有食品補(bǔ)充劑都必須準(zhǔn)確標(biāo)識(shí),這也就意味著需要對(duì)這些產(chǎn)品進(jìn)行強(qiáng)制性的準(zhǔn)確測(cè)定,。許多實(shí)驗(yàn)室通過(guò)使用火焰原子吸收光譜法(FAAS)來(lái)完成這項(xiàng)任務(wù),。與其他微量元素分析測(cè)試儀器相比,FAAS具有購(gòu)機(jī)成本低,、測(cè)試成本低,,對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員培訓(xùn)少等優(yōu)點(diǎn)。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T來(lái)完成對(duì)礦物膳食補(bǔ)充劑中礦物質(zhì)和金屬元素的測(cè)定,,以證明FAAS對(duì)這類(lèi)樣品檢測(cè)的適用性,。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了兩個(gè)市售復(fù)合礦物片劑樣品中的7種元素、一個(gè)NIST®標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),,以及一個(gè)模擬混合食物膳食的市售參考物質(zhì),。
實(shí)驗(yàn)條件
儀器和試劑
本實(shí)驗(yàn)中所有的分析測(cè)試都使用PinAAcle 900T火焰和縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀(美國(guó)康乃狄克州謝爾頓鉑金埃爾默儀器有限公司),該儀器操作軟件為原子吸收用WinLab32™軟件,,軟件運(yùn)行環(huán)境為Microsoft® Windows®7,。實(shí)驗(yàn)采用了一個(gè)帶有密封襯圈的高靈敏度霧化器(PartNo. N3160112)。光源采用Lumina™單元素空心陰極燈(HCLs),。各元素儀器操作條件詳見(jiàn)表1,。所有元素都重復(fù)測(cè)定3次,積分時(shí)間為4秒,。
樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
將一個(gè)NIST® SRM 3280復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片和2個(gè)非處方復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片樣品進(jìn)行粗磨,。稱(chēng)取0.75g樣品,用約20mL ASTM®I類(lèi)去離子水(>16MΩ •cm)將樣品沖洗到1000mL容量瓶中,。然后向容量瓶中分別加入4mL HCl(微量金屬級(jí)),、2mL HNO3(微量金屬級(jí))和一個(gè)磁力攪拌棒。將配制的樣品消解溶液置于電熱板上攪拌一個(gè)小時(shí),,保持溶液處于溫?zé)釥顟B(tài),,防止沸騰。反應(yīng)1小時(shí)后取出磁力攪拌棒,,去離子水定容至刻度,。然后用Whatman® 46濾紙(小于 8 微米的物質(zhì)通過(guò))對(duì)消解溶液進(jìn)行過(guò)濾,以除去溶液中的蠟質(zhì)不溶物質(zhì)(可能來(lái)自片劑外層),。過(guò)濾完成后,,將濾液適當(dāng)稀釋?zhuān)脝卧貥?biāo)準(zhǔn)(PerkinElmer Pure)水溶液進(jìn)行定量分析。
按照生產(chǎn)商的說(shuō)明將一個(gè)有證參考物質(zhì)-混合食品膳食(CRM-MFD)(High Purity Standards,南卡羅來(lái)納州查爾斯頓)根據(jù)每個(gè)元素的濃度進(jìn)行溶解,。由于所有片劑都含有大約2mg的硅,,而且大部分的硅都不能被溶解,因此在測(cè)定硅含量時(shí)為了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確,,在溶解時(shí)需要加入HF(微量金屬級(jí)),,容量瓶也應(yīng)換成塑料材質(zhì)。測(cè)定鈣和鎂時(shí),,所有標(biāo)準(zhǔn)溶液,、空白溶液和樣品中都加入0.2%的La(NO3)2(試劑級(jí)),以消除基體中其他元素的化學(xué)干擾,。測(cè)定鉀時(shí),,在所有待測(cè)溶液中加入0.2%CsCl(試劑級(jí))作為電離緩沖液。
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,所有元素都具有可接受的校準(zhǔn)要求,。FAAS對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)的分析結(jié)果見(jiàn)表2。表中所列數(shù)值為檢測(cè)值乘以樣品溶解和稀釋倍數(shù)后得到的樣品終值,。市售片劑結(jié)果計(jì)算和報(bào)告的單位均采用mg/片,,主要是考慮與商品標(biāo)簽上標(biāo)注的單位一致。NIST® 3280片劑的檢測(cè)結(jié)果顯示,,所有元素的檢測(cè)結(jié)果都在推薦值范圍內(nèi),;兩個(gè)市售片劑樣本的結(jié)果與生產(chǎn)商標(biāo)稱(chēng)的含量具有*的一致性。
空性陰極燈貨號(hào) N3050114 N3050144 N3050139 N3050126 N3050191 N3050121 N3050145
標(biāo)準(zhǔn)溶液貨號(hào) N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783
結(jié)論
為了保證市售膳食補(bǔ)充劑的質(zhì)量,,必須要對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)片劑的礦物含量進(jìn)行測(cè)定,。本方法證明了PinAAcle 900T火焰原子吸收系統(tǒng)對(duì)市售的片劑和模擬飲食中的礦物質(zhì)都能進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。這是一種有效的方法,,具有較好的成本效益,,而且方便易用,與其他分析方法相比,,不需要對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員進(jìn)行過(guò)多的培訓(xùn),。PinAAcle900H(火焰和氘爐)和PinAAcle 900F(只有火焰)光譜儀也能滿(mǎn)足這樣的應(yīng)用要求。
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美國(guó)PE,島津,,戴安,,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫(kù)存,。
石墨管,,元素?zé)?,無(wú)極放電燈,泵管,,樣品杯,基體改性劑,,色譜柱,,進(jìn)樣針,采樣錐,,截取錐,,O型圈,霧室,,過(guò)濾器等