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淺析通用型頂空進樣器的使用要求
閱讀：786 發(fā)布時間：2022-7-26
通用型頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析,，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進樣口的污染,。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時間,，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定,。
通用型頂空進樣器的使用要求：
1,、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計算分流比時應(yīng)注意,。可以用流量計測量后計算,。
2,、由于進入頂空的載氣同時進入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
3,、時間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長,，進樣的時間應(yīng)足夠長,。
4、壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
5,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進樣口的溫度
6,、無特殊情況下，清洗頂空進樣器主要用純水,、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度,，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。