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淺析通用型頂空進(jìn)樣器的使用要求
閱讀：796 發(fā)布時(shí)間：2022-7-26
通用型頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測定,。
通用型頂空進(jìn)樣器的使用要求：
1、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算,。
2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
3、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長,。
4,、壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
5,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度
6,、無特殊情況下,，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。