氣相色譜儀對測試內(nèi)墻涂料含水量的研究
閱讀:971 發(fā)布時間:2021-12-27
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù),。實際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,,對含有未知組分的樣品,,首先必須將其分離,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析,。而對內(nèi)墻涂料含水量的測試,,我們可以用到GC9800在線氣相色譜儀。此外,,還需要電子天平,、微量進樣器、帶膠塞小玻璃瓶,、玻璃注射器,、移液管、毛細管柱等設(shè)備,。
該測試用的試劑有水,、二甲基甲酰胺,內(nèi)標(biāo)物為無水乙醇(色譜純),。乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾-費休法測定其含水量,,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求,。
測定原理:
于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,,用熱導(dǎo)池檢測器并記錄色譜圖,,用內(nèi)標(biāo)法計算試樣的含水量,。
相對質(zhì)量校正因子的測定:
1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g,,稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無水乙醇0.2g,用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,,密封并搖勻,。
2.相對質(zhì)量校正因子的測定
待儀器穩(wěn)定后,,用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù),。色譜儀按分析條件運行一次程序,,可持續(xù)進標(biāo)準(zhǔn)樣4-5針。
3.相對質(zhì)量校正因子的計算
純凈水對無水乙醇的先對質(zhì)量校正因子Fi通過計算式而得出,。