氣相色譜儀對測試內(nèi)墻涂料含水量的研究
閱讀:960 發(fā)布時間:2021-12-27
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,,對含有未知組分的樣品,,首先必須將其分離,,然后才能對有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析,。而對內(nèi)墻涂料含水量的測試,我們可以用到GC9800在線氣相色譜儀,。此外,,還需要電子天平、微量進(jìn)樣器,、帶膠塞小玻璃瓶,、玻璃注射器、移液管,、毛細(xì)管柱等設(shè)備,。
該測試用的試劑有水、二甲基甲酰胺,,內(nèi)標(biāo)物為無水乙醇(色譜純),。乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾-費(fèi)休法測定其含水量,,如含水量>0.01%,,則須干燥脫水直至符合要求。
測定原理:
于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,,用少許二甲基甲酰胺稀釋,、搖勻后,,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,,用熱導(dǎo)池檢測器并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計算試樣的含水量,。
相對質(zhì)量校正因子的測定:
1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g,,稱取內(nèi)標(biāo)物色譜純無水乙醇0.2g,用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,,密封并搖勻,。
2.相對質(zhì)量校正因子的測定
待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù),。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序,可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4-5針,。
3.相對質(zhì)量校正因子的計算
純凈水對無水乙醇的先對質(zhì)量校正因子Fi通過計算式而得出,。