通用型頂空進(jìn)樣器的頂空技術(shù)分類及影響因素
閱讀:1787 發(fā)布時間:2020-10-28
通用型頂空進(jìn)樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器,它利用頂空技術(shù),,免除了繁雜的樣品前處理過程,,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性,、定量分析,。具有方便、花費少,、易于自動化的特點,。
頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法,。它是基于在一定條件下,,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成,。
根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(即吹掃捕集):
1.靜態(tài)頂空
是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡,,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析,。靜態(tài)頂空,,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量,,又稱為一次氣相萃取,。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與*的分析結(jié)果會不同,。
2.動態(tài)頂空
是連續(xù)氣相萃取,,即多次取樣直到將樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析,。
影響靜態(tài)頂空分析的因素:
樣品性質(zhì),、進(jìn)樣量、進(jìn)樣溫度和平衡時間等因素會影響分離度,,如果影響因素對分離度的影響是單一的,,可以通過單因素考察來確定這些頂空參數(shù),但是影響頂空提取效率的因素很多,,這些因素之間常常相互干擾,。因此,應(yīng)綜合考慮這些影響因素來選擇佳提取條件,,往往采用正交設(shè)計的方法進(jìn)行優(yōu)選頂空條件,。