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簡(jiǎn)述幾種常見(jiàn)的氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)

閱讀:2507        發(fā)布時(shí)間:2019-10-28
   簡(jiǎn)述幾種常見(jiàn)的氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)
  氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,,根據(jù)不同功能可劃分也不同,我們主要就幾種重要的進(jìn)樣系統(tǒng)做個(gè)說(shuō)明:
  1.頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
  頂空進(jìn)樣器主要用于固體,、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,,如水中VOCs,、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等,。
  2.閥進(jìn)樣系統(tǒng),、氣體進(jìn)樣閥
  氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,,避免空氣對(duì)樣品的污染,。而采用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣的系統(tǒng)可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析,。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管體積一般在0.25ml以上,。
  3.手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器
  使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析,。用于氣相色譜儀的微量注射器種類(lèi)繁多,,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。
  4.熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng)
  配備熱裂解器的氣相色譜稱(chēng)為熱解氣相色譜(PGC),,理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機(jī)物(在無(wú)氧條件下熱分解,,其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān),通常比母體化合物的分子小,,適于氣相色譜分析),,但目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。
  通常在氣相色譜載氣(氦氣或氮?dú)?中,,無(wú)氧條件下,將聚合物試樣加熱,,由于施加到聚合物試樣上的熱能超過(guò)了分子的鍵能,,結(jié)果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過(guò)程:失去中性小分子,,打開(kāi)聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無(wú)規(guī)的鏈碎片,。聚合物熱裂解的機(jī)理取決于聚合物的種類(lèi),但熱解產(chǎn)物的性質(zhì)和相對(duì)產(chǎn)率還與熱裂解器的設(shè)計(jì)和熱裂解條件有關(guān),。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素有:終點(diǎn)熱解溫度,、升溫時(shí)間或升溫速率和進(jìn)樣量。

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