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給氣相色譜儀使用者的一些建議
閱讀：2636 發(fā)布時間：2018-1-16
1,、按氣相色譜儀說明書的規(guī)程操作
驗收儀器時,，不僅要清點所有零部件是否齊全,，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料,。在獨立操作儀器之前,，一定要認真閱讀有關說明書，并嚴格按規(guī)程操作,。這是做好儀器分析的前提條件,，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉,。
2,、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關鍵。新買的色譜柱,，首先要用測試樣品評價其性能,。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨,。更重要的是,，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時,，可以用測試標樣測試色譜柱,，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱,，以便于采取相應的措施排除故障,。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器,。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,，可能是丟了西瓜揀了芝麻,。檢測器用輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,，可用普通氣體,，但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊,。
4,、及時更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GCzui常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,，即使同一根柱卸下重新安裝時,，也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率,。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,，就要花費更多的時間，即使舊墊仍能使用,，也要比原來多擰緊一些,，弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
5,、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了,。所以須定期更換，3個月更換一次,。如果硅膠與分子篩裝在一起,，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6,、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時一定要試漏,，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣,。如果不注意這個問題,，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題,，到時悔之晚矣,。
7、定期更換進樣襯墊
進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一,。另外,，襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰,。至于多長時間換一次襯墊,，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊,。無論如何,，一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。
8,、及時清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾,。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器,。一支注射器暫時不用時(比如下班),，更要*清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,，造成注射器報廢,。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，是經(jīng)常更換和清洗注射器,。
9,、定期檢查并清洗進樣襯管
儀器長期使用后，進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì),，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的,。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行,。因此要定期檢查,，及時清洗,。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,，既可提高樣品的汽化效率,，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10,、更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件,，那樣會造成故障原因的判斷失誤,。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件,。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,，同時避免不必要的開支。
11,、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷,，應逐條記錄，包括操作者,、分析樣品及條件,、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,，這是查找原因的重要資料,。