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COD回流消解器的使用方法
閱讀：785 發(fā)布時(shí)間：2024-6-20
COD回流消解器采用高溫COD回流消解方式進(jìn)行定時(shí)控制加熱板,，可對(duì)6個(gè)/8個(gè)/12個(gè)專用消解瓶回流裝置同時(shí)進(jìn)行加熱,，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、高等院校,、醫(yī)藥,、衛(wèi)生、食品,、自來(lái)水,、化工、污水處理,、造紙,、石化,、冶金、印染等行業(yè)及領(lǐng)域,。下面帶大家來(lái)了解一下儀器的使用方法,。
1、標(biāo)準(zhǔn)COD回流消解儀在通電使用前,，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,，以保證冷卻效果。
2,、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵希貜?fù)以上實(shí)驗(yàn),，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止,。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),，所取廢水樣量不得少于5mL,，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。
3,、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防有害氣體妨礙操作人員的健康,。
4,、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入2ml硫酸汞溶液和5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,，連接磨口回流毛刺冷凝管,，從冷凝管上口慢慢地加入15ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃),，COD消解器不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,，乙醇沸點(diǎn)78.3℃,，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃，乙醛沸點(diǎn)20.8℃)，如果直接在敞開(kāi)的條件下,，加入濃硫酸的話,，低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后，就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低,。舉個(gè)例說(shuō),，若水中含有萬(wàn)分之一的乙醇(100ppm)，其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,，測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的,。
5,、在COD測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的廢液中，含有濃硫酸,、重鉻酸鉀,、硫酸汞，屬于危險(xiǎn)廢物,，應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,，不得直接排往下水道中。
6,、由于方法的檢出下限為10mg/L,，在10～30mg/L間的COD測(cè)定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,，為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，建議加大試樣的取樣量，較好取50.0mL,，平行測(cè)定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,，可采用50.0ml的取樣量,。
7、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí),，還要考慮一些可能的影響因素,，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時(shí)間的增加,，其COD值也會(huì)逐漸增加,，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),，替代蒸餾水或去離子水做空白,，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。
8、每次試驗(yàn)時(shí),，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。
9,、水樣回流消解結(jié)束后,，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中,。
10,、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)的試液不能濺出水花,，否則影響測(cè)定結(jié)果,。