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COD回流消解器的使用方法
閱讀：702 發(fā)布時間：2024-6-20
COD回流消解器采用高溫COD回流消解方式進行定時控制加熱板,，可對6個/8個/12個專用消解瓶回流裝置同時進行加熱,，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、高等院校,、醫(yī)藥,、衛(wèi)生、食品,、自來水,、化工、污水處理,、造紙,、石化、冶金,、印染等行業(yè)及領(lǐng)域,。下面帶大家來了解一下儀器的使用方法。
1,、標準COD回流消解儀在通電使用前,，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果,。
2,、對于污染嚴重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣,，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,，觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色,，若呈現(xiàn)藍綠色的話，應(yīng)再適當?shù)纳偃≡嚵?，重?fù)以上實驗,，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù),。稀釋時,，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),，則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。
3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,，以防有害氣體妨礙操作人員的健康,。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,，準確加入2ml硫酸汞溶液和5.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,，連接磨口回流毛刺冷凝管,，從冷凝管上口慢慢地加入15ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃),，COD消解器不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃,，乙醇沸點78.3℃,，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃),，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話,，低沸點的有機物不經(jīng)氧化逸出后,，就會造成測定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個例說,，若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),，其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2%),，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,，這一部分COD的損失還是較為可觀的。
5,、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中,，含有濃硫酸、重鉻酸鉀,、硫酸汞,，屬于危險廢物，應(yīng)該作為危險廢物專門處理,，不得直接排往下水道中,。
6、由于方法的檢出下限為10mg/L,，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差,，建議加大試樣的取樣量,，較好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜,。為減少滴定誤差,，可采用50.0ml的取樣量。
7,、測定低濃度COD的水樣時,，還要考慮一些可能的影響因素,，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加,，其COD值也會逐漸增加,，有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),，替代蒸餾水或去離子水做空白,，也會出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。
8,、每次試驗時,，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化,。
9,、水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中,。
10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶,，瓶內(nèi)的試液不能濺出水花,，否則影響測定結(jié)果。