導(dǎo)讀：真空離心濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑,。采用該方法對(duì)16個(gè)白酒樣品進(jìn)行測定，結(jié)果表明該法簡便,、快速,、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,，能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求,。
鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)，俗稱塑化劑,，是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑,。PAEs屬內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，能夠改變內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能,，在體內(nèi)長期累積會(huì)致畸,、癌變和致突變。中國衛(wèi)生部已將其列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名錄,。目前,，實(shí)驗(yàn)室常用的檢測PAEs的方法主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC),、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS),、高效液相色譜法-質(zhì)譜法(HPLC-MS)［5～18］。國家已頒布的標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911—2008食品中PAEs的測定［19］,，主要針對(duì)鄰苯二甲酸二甲酯,、鄰苯二甲酸二乙酯等16種增塑劑。
本文使用真空離心濃縮儀結(jié)合GC-MS聯(lián)用儀,，建立了真空離心濃縮/GC-MS聯(lián)用法測定白酒中6種PAEs增塑劑的方法,，有利于穩(wěn)定白酒中PAEs塑化劑檢測回收率，尤其是穩(wěn)定鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯的回收率,，滿足白酒中6種PAEs檢測的需要,。
準(zhǔn)確稱取5.00g白酒樣于15mL玻璃刻度離心管中，置于真空離心濃縮儀中于60℃離心濃縮至約2.5mL,，加入正己烷2.00mL,，渦旋1min,，振蕩提取15min，以4000r/min離心5min,，取上層有機(jī)相上機(jī)測試,。考察真空離心濃縮,、水浴加熱,、氮?dú)獯祾摺⑿D(zhuǎn)蒸發(fā),、直接提法的加標(biāo)回收效果,，結(jié)果見表2。
直接提法PAEs化合物回收率偏低,，尤其是DMP,、DEP的平均回收率僅分別為45.50%、63.30%,，這是由于它們和乙醇互溶,，乙醇的存在降低了正己烷的提取率。水浴加熱,、氮?dú)獯祾邼饪s方式需控制溫度或氮吹速率,，不易得到較穩(wěn)定的回收率，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)較真空離心濃縮法偏高,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法去除酒精后提取需進(jìn)行轉(zhuǎn)移器皿,，回收率較真空離心濃縮法偏低;真空離心濃縮方法為減壓濃縮，提取,、濃縮均在玻璃離心管中直接進(jìn)行,，降低了PAEs類化合物的損失，回收率,、ＲSD相對(duì)穩(wěn)定,，故選擇真空離心濃縮法進(jìn)行濃縮。表2為加標(biāo)濃度0.50mg/kg時(shí)5種不同濃縮方式PAEs的回收率,。
考察了30℃,、45℃及60℃的真空離心濃縮效果，6種PAEs的回收率均良好,，考慮到濃縮的速度,，故溫度選定在60℃。
測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的真空離心濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法,，該方法有利于穩(wěn)定白酒中鄰苯二甲酸酯類塑化劑回收率,，尤其是DMP和DEP的回收率。采用該方法對(duì)16個(gè)市售白酒樣品和2個(gè)能力驗(yàn)證樣品進(jìn)行測定,，結(jié)果表明該法簡便,、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,，能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求,。
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