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原子吸收光譜法常用知識
原子吸收光譜法常用知識
1,、原理
原子吸收光譜法：根據(jù)被測元素基態(tài)原子蒸氣對其原子特征輻射的吸收作用來進(jìn)行元素定量分析的方法。
原子吸收分析過程：試液噴射成細(xì)霧與燃?xì)饣旌虾筮M(jìn)入燃燒的火焰中,，被測元素在火焰中轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,。氣態(tài)的基態(tài)原子吸收從光源發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線，使該譜線的強(qiáng)度減弱,，再經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,，由檢測器接收。產(chǎn)生的電信號,，經(jīng)放大器放大,，由顯示系統(tǒng)顯示吸光度或光譜圖。
原子化溫度：原子化過程常用的火焰溫度多數(shù)低于3000K,。
朗伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時,其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度b成正比,。即：A=Kbc。
測量方式：積分吸收,、峰值吸收,。積分吸收需要采用高分辨率的單色器，一般采用測量峰值吸收代替積分吸收的方法,。
2,、設(shè)備結(jié)構(gòu)
原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng),、分光系統(tǒng),、檢測系統(tǒng)和讀出裝置等五部分組成。使用比較廣泛的是單道單光束和單道雙光束原子吸收光譜儀,。
光源：銳線光源,，發(fā)射被測元素的特征共振輻射。廣泛的是空心陰極燈和無極放電燈,?？招年帢O燈由陽極（鎢棒）、陰極（純金屬,、合金或化合物）,、載氣（惰性氣體Ne、Ar）,。
原子化系統(tǒng)：火焰原子化包括兩個步驟,，首先將試樣溶液變成細(xì)小霧滴（即霧化階段），然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態(tài)原子（即原子化階段）,?；鹧嬖踊饔蓢婌F器（霧化器）,、霧化室（預(yù)混合室）和燃燒器等部分組成，常用的是預(yù)混合型原子化器,。
分光系統(tǒng)：分為外光路（銳線光源和兩個透鏡）和單色器（入射和出射狹縫,、反射鏡和光柵）。單色器能分開Mn 279.5nm和279.8nm即可,。
檢測系統(tǒng)：光電倍增管（光信號轉(zhuǎn)電信號）,、同步檢波放大器（放大電信號）、對數(shù)變換器（電信號轉(zhuǎn)吸光度）,。
原子吸收的干擾包括：物理干擾（如試液的黏度,、表面張力、相對密度等）,、化學(xué)干擾（如磷酸鹽對鈣的干擾）,、電離干擾、光譜干擾,。
物理干擾消除：配制與被測試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液,；采用標(biāo)準(zhǔn)加入法；稀釋法,。
化學(xué)干擾消除：選擇合適的原子化方法（改變火焰類型或使用高溫火焰）,；加入釋放劑（LaCl3消除磷酸鹽對Ca的干擾）；加入保護(hù)劑（EDTA消除PO43-對Ca 2+的干擾）,；石墨爐中加入基體改進(jìn)劑（汞極易揮發(fā),，加入硫化物生成硫化汞，灰化溫度可提高到300）,；化學(xué)分離（離子交換,、沉淀分離、有機(jī)溶劑萃?。?。
電離干擾消除：加入過量的消電離劑（測鈣時加入過量的KCl溶液抑制電離干擾）。
光譜干擾：譜線干擾（減小狹縫寬度,、燈電流或另選譜線）,、背景干擾（鄰近線校正、氘燈背景校正,、塞曼效應(yīng)背景校正,、自吸收效應(yīng)背景校正）。
氘燈扣背景：氘燈只能校正吸光度小于1的背景,，而且只適于紫外光區(qū)的背景校正,，可見光區(qū)的背景校正可用碘鎢燈和氙燈。
塞曼扣背景：塞曼效應(yīng)是指譜線在外磁場作用下發(fā)生分裂的現(xiàn)象。先利用磁場將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分,，再用這些分裂的偏振成分來區(qū)別被測元素和背景吸收。塞曼效應(yīng)校正背景可以全波段進(jìn)行,，它可校正吸光度高達(dá)1.5 2.0的背景,，因此塞曼效應(yīng)背景校正的準(zhǔn)確度比較高。
3,、定量分析及關(guān)鍵指標(biāo)
定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法,、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法,、稀釋法（實(shí)質(zhì)是標(biāo)準(zhǔn)加入法）,。
靈敏度（特征濃度）：能產(chǎn)生1%吸收（即吸光度值為0.0044）信號時所對應(yīng)的被測元素的質(zhì)量濃度（ug.ml-1/1%)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ug.g-1/1%)。
檢出限（D）：表示被測元素能產(chǎn)生的信號為空白信號值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍（3σ）時元素的質(zhì)量濃度或質(zhì)量,。
4,、測定條件的選擇
分析線：一般選用元素的共振線（靈敏線）作為分析線。測定高含量,、消除鄰近光譜線的干擾,、紫外區(qū)有吸收時可選擇非共振線（次靈敏線）。
燈電流：工作電流建議采用額定電流的40%60%,。
火焰：空氣-乙炔火焰（2500K）,、N2O-乙炔火焰（2990K）、空氣-氫火焰（2318K）,。
燃助比：化學(xué)計量火焰（1:4）,、富燃火焰（1.2 1.5:4）、貧燃火焰（1:4 6）,。
燃燒器高度：一般在燃燒器狹縫口上方2 5mm,。
進(jìn)樣量：一般在3 6mL/min。
光譜通帶：光譜通帶是指單色器出射光譜所包含的波長范圍,。光譜通帶寬度=線色散率倒數(shù)狹縫寬度,。一般在0.2 1nm。
吸收度：較佳范圍在0.1~0.5Abs,。
5,、常用元素波長
金242.8nm，銀328.1nm,，銅324.8nm,，鉛217.0nm，鋅213.9nm,，
鈣422.7nm,，鎂385.2nm，錳279.5nm，鐵248.3nm,，砷189.0nm,，
鉀766.5nm，鈉589.0nm,。