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原子熒光光譜法在物料分析中的廣泛應(yīng)用
經(jīng)過三十年的發(fā)展,,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質(zhì),、生物,、水及空氣、金屬及合金,、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛,,發(fā)表了大量應(yīng)用技術(shù)文章,雖然簡單重復(fù)他人工作的研究較多,,但其中也有不少具有創(chuàng)新,、富有特色的工作。
1 地質(zhì)樣品
原子熒光光譜法最早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測試中,,源于早期我國大規(guī)?;焦ぷ鞯拈_展。目前,,土壤,、巖石、水系沉積物,、煤炭和各類礦石樣品中,,As、Sb,、Bi,、Hg、Se,、Ge常用的測試方法就是原子熒光光譜法,。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜,是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域,。
1.1樣品分解
在樣品分解方面,,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te,、Se,,使被測元素與基體分離,能有效地消除干擾,。堿熔分解樣品雖不常用,,但是為了節(jié)省時間,測定地質(zhì)樣品中的Ge時,,可以共享W,、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,,磷酸酸化后直接測定,,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,,可采用Na2O2熔解樣品,,鹽酸酸化,無需分離基體,,連續(xù)測定銻精礦中的As,、Bi、Se,、Sn,。
1.2 基體干擾及消除
基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究內(nèi)容,原子熒光光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬,、貴金屬以及能夠同時形成化學(xué)蒸氣的元素,。“堿性模式"是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),,能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,,采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,,效果良好,。
2 生物樣品
在農(nóng)業(yè)、食品,、衛(wèi)生防疫,、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測中,,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速,。生物樣品多種多樣,包括食品,、中(成)藥,、水產(chǎn)品、植物,、動物組織及代謝物,,待測元素含量低,、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多,,酸消解生物樣品時,,如果有機(jī)基體未被充分破壞,部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中,,從而可能對一些元素的測試產(chǎn)生干擾,。研究證實,有機(jī)質(zhì)對As,、Sb,、Bi、Cd的測定有明顯影響,,因此,,元素全量測定時必須要對有機(jī)組分進(jìn)行*消解,。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,,高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用,更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞,。
3 原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時,,其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時相同,。根據(jù)原子熒光光度計的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi),、原子化系統(tǒng),、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大,。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意,,使用原子熒光技術(shù)檢測砷元素時,檢測過程中會產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物,,所以檢測時必須要提供原子化溫度,。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,,其自身還有保持爐體溫度的作用,,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,,但爐體溫度過低會導(dǎo)致原子化效率,,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過低,,因此檢測時必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測,。