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原子熒光光度計校準中常見的幾大問題
目前,,原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗,、農(nóng)業(yè),、冶金、地質(zhì),、環(huán)保,、醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域,因而開展原子熒光光度計的檢定,、校準工作是計量測試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求,。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求,以儀器測定砷,、銻元素的性能作為其檢定/校準指標,。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷,、銻與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),,生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,,將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進行原子化,。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源,,使砷,、銻原子發(fā)出熒光,熒光強度在一定范圍內(nèi)(元素濃度較低時)和砷,、銻含量成正比,。但是在日常的檢定和校準過程中,可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度,、精密度及線性等技術(shù)指標的結(jié)果不理想,,現(xiàn)簡單歸納如下:
一、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響,,室溫低于15℃時,,經(jīng)稀釋的砷、銻標準溶液至少應(yīng)放置30min,。依據(jù)經(jīng)驗,,儀器室溫在(15~30)℃之間為宜,以22℃左右,,且相對穩(wěn)定,。
二、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,,以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光,。在測定銻,、砷時,,應(yīng)盡量使用火焰的根部,。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大,。原子化器高度即爐高,,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經(jīng)驗推薦值為8mm,。爐高值增大,,石英爐則下降。
三,、光電倍增管的負高壓和燈電流
大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高,,但同時會使穩(wěn)定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時,,要盡可能的降低負高壓和燈電流,。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命,在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲,。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右,,負高壓置于300V附近。
四,、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,,在10%~20%的酸度范圍內(nèi),儀器測量的相對標準偏差小于5%,。由于儀器分析靈敏度高,,測定時對試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時,,空白值會偏高,,不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想,。
所以特別注意,,要使用優(yōu)級純鹽酸,同時使用二次去離子水配制溶液,,減少空白,。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流,、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚,。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中,,要根據(jù)具體情況,,選擇最適宜的條件,盡量排除干擾,,才能使儀器達到的檢測水平,。