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北京浩天暉儀器有限公司

標液的使用經(jīng)驗

時間:2020-10-15 閱讀:3144
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標液的使用經(jīng)驗

做氣相色譜經(jīng)常使用標準物質(zhì),有標氣和標液等,。如何正確地使用,,即簡便又準確應該是實驗中要注意的問題。

在做標準曲線時實驗標準中一般要求先用稀釋劑把濃的標準物質(zhì)稀釋成幾個濃度點,,然后再取同樣體積的稀釋后的各個濃度點的標物,,直接進樣或吸附后再解吸進樣,通過色譜儀檢測,,采集相應的譜圖用峰面積對濃度作圖,,獲得標準曲線。這樣操作存在以下缺點:①要用到稀釋劑和許多定量容器——必然增加實驗費用,;②稀釋劑一般是有機溶劑——會增加環(huán)境污染,;③操作過程復雜——會引入實驗誤差;④如果是標氣——稀釋過程更加復雜和不方便,。

 先從色譜儀的定量原理來說,,混合物質(zhì)通過色譜柱分離成單一組分后, 先后到達檢測器,,獲得該組分的信號,,而信號的大小與組分的多少成正比,象FID檢測器是質(zhì)量型的,,信號強弱與到達較強組分質(zhì)量成正比,。因此我們只要設置幾個質(zhì)量點,把各個質(zhì)量點的標物打入色譜儀就可以得到不同峰面積的譜圖,,以峰面積對標物質(zhì)量作圖就可以得到標準曲線。

實現(xiàn)各種質(zhì)量點的方法可以是上面標準里提到的配制不同濃度標準物質(zhì)系列,,然后同體積進樣的方法,。如果把這種方法的思維反過來,,做法也同樣也反過來,即標準物質(zhì)的濃度是相同的,,量取的標準物質(zhì)的體積是不同的,。比如說,用同一種標液分別取1μL,、0.8μL,、0.6μL、0.4μL,、0.2μL等5種不同的體積的同一濃度的標準物質(zhì),,這個濃度一般可以使用標準物質(zhì)的原始濃度,它們所含的標準物質(zhì)的質(zhì)量就不同,,可以根據(jù)標物的濃度計算各個濃度點所含標物的質(zhì)量,,將五個體積的標物打進色譜儀就可以得到相應的五個峰面積。根據(jù)標物的質(zhì)量和峰面積就可以做出標準曲線,。

示例如下:

苯濃度標準曲線

 

方法:面積外表法(多點校正)

標準物質(zhì):甲醇中VOCs

標準物質(zhì)濃度表

物質(zhì)             苯

濃度(μg/mL)    1000

不確定度         2%

 

這種操作有以下優(yōu)點:①不用稀釋劑和相應的定量容器,,節(jié)省實驗費用;②不用稀釋劑可減小環(huán)境污染,;③操作過程簡單實驗誤差?。虎苋绻褂脴藲庖部梢宰飨鄳牟僮?,只是體積要相應增大,。

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