原子熒光光譜分析方法（AFS）是20世紀(jì)60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術(shù),是介于原子發(fā)射光譜法(ＡＥＳ)和原子吸收光譜法(ＡＡＳ)之間的光譜分析技術(shù),。兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點,同時又克服了兩種技術(shù)的不足,。具有譜線簡單,、分析靈敏度高、干擾少,、線性范圍寬,、多元素同時分析等特點,同時該方法分析速度快、檢測成本低,，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù),。

目前，原子熒光光譜分析方法已廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生檢驗,、農(nóng)業(yè),、冶金、地質(zhì),、環(huán)保,、醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域，因而開展原子熒光光度計的檢定,、校準(zhǔn)工作是計量測試行業(yè)適應(yīng)分析技術(shù)發(fā)展的必然要求,。

按照J(rèn)JG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求，以儀器測定砷,、銻元素的性能作為其檢定/校準(zhǔn)指標(biāo),。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下，砷,、銻和peng氫化鉀（或peng氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應(yīng),，生成氫化物氣體。以惰性氣體（氬氣）為載體,，將氫化物導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中進行原子化,。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源,，使砷,、銻原子發(fā)出熒光，熒光強度在一定范圍內(nèi)（元素濃度較低時）和砷,、銻含量成正比,。但是在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度,、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想,，現(xiàn)簡單歸納如下。

一,、室溫

氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響,，室溫低于15℃時,，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min,。依據(jù)經(jīng)驗,，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為*,，且相對穩(wěn)定,。

二、燈位

兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光,。在測定銻、砷時,，應(yīng)盡量使用火焰的根部,。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大,。原子化器高度即爐高,，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗推薦值為8nm,，爐高值增大,，石英爐則下降。 

三,、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流

增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高,，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時,，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流,。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲,。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右,，負(fù)高壓置于300V附近。

四,、酸度

氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,。由于儀,，分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高,，特別是酸的純度不高時,，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想,。

所以特別注意,，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液,，減少空白,。

砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流,、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定,、校準(zhǔn)工作中,，要根據(jù)具體情況，選擇適宜的條件,，盡量排除干擾,，才能使儀器達到*的檢測水平。

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