一、實驗原理

    原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和波長的特征譜線 的光,，當它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時,，原子蒸汽對這一波長的光產(chǎn)生吸收， 未被吸收的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后,，照射到光電檢測器上被檢測,，根據(jù)該特征譜 線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量,。

    在一定濃度范圍內(nèi),，被測元素的濃度（c）、入射光強（I0）和透射光強（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 為被測組分對某一波長光的吸收系數(shù),，b 為光 經(jīng)過的火焰的長度）,。根據(jù)上述關(guān)系，配制已知濃度的標準溶液系列,，在一定的儀器條 件下,，依次測定其吸光度，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標,，相應(yīng)的吸光度為縱坐標,， 繪制標準曲線。試樣經(jīng)適當處理后,，在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其 吸光度,，在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測 元素的含量,。

二,、儀器與試劑

1. 儀器、設(shè)備：原子吸收分光光度計；鈣,、鎂空心陰極燈,；無油空氣壓縮機； 乙炔鋼瓶,；容量瓶,、移液管等。

2. 試劑：碳酸鎂,、無水碳酸鈣,、1molL-1 鹽酸溶液、蒸餾水

3. 標準溶液配制

（1）鈣標準貯備液準確稱取已在 10℃下烘干2h的無水碳酸鈣 0.6250g 于100mL 燒杯中,，用少量蒸餾水潤濕,，蓋上表面皿，滴加 1molL-1 鹽酸溶液,，至*溶解,，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用,。

（2）鈣標準使用液（50gmL-1）準確吸取 5mL 上述鈣標準貯備液于100mL 容量瓶中定容,，搖勻備用。

（3）鎂標準貯備液（1000gmL -1）準確稱取 0.8750g 碳酸鎂于 100mL 燒杯中,，蓋上表面皿,，加5mL 1molL-1 鹽酸溶液使之溶解，將溶液于 250mL 容量瓶中定容,，搖勻備用,。

（4）鎂標準使用液（2.5gmL-1） 準確吸取 2.5 mL上述鎂標準貯備液于 100mL 容量瓶中定容，搖勻備用,，濃度為25gmL-1,。再取10mL上述溶液（濃度為25gmL-1）稀釋到100mL，濃度為2.5gmL-1,。

三,、實驗條件

                        鈣        鎂

吸收線波長（nm）       422.7     285.2

空心陰極燈電流（mA）   2          1.5

燃燒器高度（mm）       6           6

氣體流量（mL/min）   1700        1500

四、實驗步驟

1. 配制標準溶液系列

（1）鈣標準溶液系列：準確吸取 1mL,、2.5mL,、5mL、10mL,、15mL 鈣標準使用液 （50gmL-1）,，分別置于5只 25mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度,，搖勻備用,。該標準系列鈣質(zhì)量濃度一次為2.0gmL-1、5.0gmL -1、 10.0gmL-1,、20.0gmL-1,、30.0gmL-1。

（2）鎂標準溶液系列：準確吸取 1mL,、2.5mL,、5mL、7.5mL,、10mL 鎂標準使用液（2.5gmL-1），分別置于5 只 25mL 容量瓶中,，用蒸餾水稀釋至刻度,，搖勻備用。該標準系列鎂質(zhì)量濃度一次為 0.1gmL-1,、0.25gmL -1,、0.5gmL-1、0.75gmL-1,、 1.0gmL-1,。 2. 自來水水樣準備：將自來水（1+4）（5 mL自來水+20 mL蒸餾水）置于 25mL 容量瓶

2. 自來水水樣準備：將自來水（1+4）（5mL自來水+20 mL蒸餾水）置于25mL容量瓶中待用。

3. 吸光度的測定

（1）開機：將主機排水管槽加滿水,；開啟電腦,，開啟主機電源，穩(wěn)定 30min,。

（2）實驗條件設(shè)定：雙擊控制軟件,，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結(jié)束,， 按提示依次進行“掃描”過程,，工作燈設(shè)定完成后，進入“設(shè)置”,，并根據(jù)實驗條件“測 量參數(shù)”,。

（3）儀器點火：打開無油空氣壓縮機工作開關(guān)和風機開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力表為 0.2~0.25MPa,， 打開乙炔鋼瓶調(diào)節(jié)壓力至 0.07MPa,，點擊控制軟件界面上“點火”。

（4）制作標準曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”,，再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液,、自來水樣 品吸光度值。后打印測定數(shù)據(jù),，繪制標準曲線,，計算水樣中鈣、鎂含量。

（5）實驗完畢,，吸取蒸餾水 5min 以上,，關(guān)閉乙炔，火滅后退出測量程序,，關(guān)閉主機,、 電腦和空壓機電源，按下空壓機排水閥,。

五,、數(shù)據(jù)處理

1. 根據(jù)鈣、鎂標準液系列吸光度值,，以吸光度為縱坐標,，質(zhì)量濃度為橫坐標，利用計 算機繪制標準曲線,，作出回歸方程,，計算出相關(guān)系數(shù)。

2. 根據(jù)自來水樣吸光度值,，依據(jù)標準曲線計算出鈣,、鎂的含量。

（來源：百度文庫）