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原子熒光光度計(jì)儀器條件的選擇
原子熒光光度計(jì)儀器條件的選擇
1 燈電流的選擇
燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度,,原子熒光用的元素?zé)艄に囂厥猓cAAS(原子吸收)元素?zé)舨煌?,它允許瞬時(shí)大電流而不會(huì)產(chǎn)生自吸,,一般用推薦值即可,對(duì)雙陰極燈可以通過(guò)調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來(lái)調(diào)節(jié)燈能量,,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒(méi)有任何關(guān)系,,它與原子吸收不同,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度信號(hào)越大,,也就是靈敏度越高,,一般主陰極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。對(duì)于Hg燈,,由于其工藝特殊而且是陽(yáng)極燈,,使用時(shí)不要超過(guò)推薦值。
元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是大平均工作電流,,而儀器上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA工作電流,,其實(shí)際的平均電流在3.3mA左右,。
2 負(fù)高壓選擇
負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒(méi)有關(guān)系,不存在AAS(原子吸收)的自動(dòng)平衡概念,,高壓越高,,則熒光信號(hào)越大,同樣噪聲也增大,,穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn),,光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系,。根據(jù)具體信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行選擇,,一般推薦在300V左右,,總調(diào)整范圍是200 V~500 V。
實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓,,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,,一般需要加大高壓。
3 載氣流量的選擇
載氣的作用就是攜帶被測(cè)元素的氫化物,、氣態(tài)組分和原子蒸氣到原子化器進(jìn)行原子化,,載氣流量太大就會(huì)造成氣流速度快,沖淡原子濃度,,導(dǎo)致原子化效率降低,,從而影響靈敏度,但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定,,影響原子化效率,,一般通過(guò)優(yōu)化選擇合適的載氣流量。
4 屏蔽氣的選擇
屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,,防止氫化物被氧化,,同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會(huì)造成屏蔽效果不好,,影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性,,太大則會(huì)造成影響原子化效率,靈敏度降低,。
5 原子化器高度的選擇
爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,,也就是光軸與原子化頂部的距離,其高度與氣流量的選擇有關(guān),,一般在8 mm左右,,主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率的穩(wěn)定的區(qū)域,如果氣流量選擇較大,,則原子化器應(yīng)適當(dāng)降低,,一般采用推薦值即可,做Hg時(shí),,一般調(diào)整在10 mm左右,。
6 泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的選擇
對(duì)于斷續(xù)流動(dòng),在固定時(shí)間內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量就越大,,主要取決于采樣環(huán)的長(zhǎng)短,,推薦條件下每次的進(jìn)樣量為1.2 mL左右,它還和泵管粗細(xì)以及蠕動(dòng)泵卡片上的扳手壓的松緊有關(guān),,一般情況下要保證樣品充滿采樣環(huán),,過(guò)量采樣會(huì)造成浪費(fèi)和管道污染。
7 讀數(shù)時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間的選擇
讀數(shù)時(shí)間是指計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量的時(shí)間(也就是點(diǎn)亮元素?zé)粽丈湓诱魵馐怪a(chǎn)生熒光的整個(gè)過(guò)程)。在該時(shí)間內(nèi)進(jìn)行信號(hào)采集,,讀數(shù)時(shí)間一般大于進(jìn)樣時(shí)間,,便于把有效信號(hào)都采集在內(nèi),讀數(shù)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)造成過(guò)多采集空白信號(hào),,采完信號(hào)后的那段時(shí)間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,,用戶可根據(jù)信號(hào)峰形和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)間。