原子吸收的分析條件及選擇

一,、理想的分析條件

1,、溶液中總鹽量低于待分析物1%；

2,、溶液中只有一個元素,；

3、溶液的物理性質(zhì)(黏度等)與其水溶液一致,；

4,、待分析物的濃度對應(yīng)的吸收值的相對誤差接近零；

5,、火焰溫度足以分離所有待測組分,，無需電離,；

6、可以使用計量化學(xué)或貧燃火焰,，以避免燃燒頭狹縫處積碳,；

7、使用主靈敏線進(jìn)行測定繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是合適的,；

8,、空心陰極燈的發(fā)射強(qiáng)度使得它在低電流下能量足夠高，這不僅可以增加燈的壽命,，還使大多數(shù)元素的靈敏度有所提高,；

9、使用低的負(fù)高壓或增益,，以獲得良好的信噪比，降低檢出限,；

10,、消解和稀釋時使用高純試劑。

然而在實際工作中,，上述十個理想條件不可能*實現(xiàn),，盡管我們已經(jīng)很清楚這些都是理想條件，可我們的工作是現(xiàn)實,，這只是理想狀況,，現(xiàn)實和理想還是有差距的。因此,，我們分析人員必須在建立分析方法時,，選擇儀器條件、樣品制備,、及整個分析過程中都需要綜合考慮這些因素,，以此找出的實驗條件。

二,、選擇和優(yōu)化儀器條件

1,、譜線的選擇。

我們的選擇一般推薦使用靈敏度高或信噪比好的主靈敏線,，原因就是我們要測定低濃度樣品,。

然而，測定高濃度樣品時,，可以用次靈敏線和翻轉(zhuǎn)燃燒頭的角度來測定,，不管怎么選擇，大家的目標(biāo)都一致,，那就是讓測定樣品的結(jié)果滿意,。

2.狹縫的選擇,。

我們測定的，是通過狹縫進(jìn)入到單色器的輻射量,，狹縫寬度越大,，意味著單色器和檢測器可以獲得大的輻射量，此時,，我們可以通過低增益和低的負(fù)高壓進(jìn)行工作,，從而在低噪聲水平下獲取信號，當(dāng)然狹縫寬度我們可以優(yōu)化,，目的是有好的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性和低的信噪比,。

3、燈電流的選擇,。

通常每個儀器都給出了推薦燈電流,，但是為了應(yīng)付日常的檢測工作，我們會增加或降低燈電流,，目的還是為了好的信噪比和好的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

4、負(fù)高壓和增益的選擇,。

一般增益和負(fù)高壓的設(shè)置是在優(yōu)化其他條件,、調(diào)節(jié)能量時軟件自動可以完成，范圍250~450V,，超過了450V,，信噪比會不好，此時要清洗光路了,，因為負(fù)高壓過高,，意味著沒有那么多的能量到達(dá)檢測器了。

5,、燃?xì)?助燃?xì)獗鹊倪x擇,。

盡量使用儀器推薦值，佳的就是利用儀器上的自動控制和優(yōu)化火焰功能,，讓火焰自動優(yōu)化,，此時的燃?xì)?助燃?xì)獗取?/span>

6、氣體和應(yīng)用火焰的條件,。

火焰必須將溶液中元素的形態(tài)轉(zhuǎn)換為原子云,。所以適宜的火焰必須和各種元素適宜的溫度相互適應(yīng)。目前我們經(jīng)常使用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,，各個元素的火焰選擇請參照國家標(biāo)準(zhǔn)或者元素分析手冊,，當(dāng)然我們使用的多數(shù)還是空氣-乙炔火焰。

三,、火焰原子吸收光譜中的干擾

干擾就是復(fù)雜組分對分析結(jié)果的影響,。在火焰AAS中,，常見的就是光譜干擾和非光譜干擾。

1,、光譜干擾,。

原子吸收光譜中的光譜干擾大多數(shù)是背景干擾，它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,，在分析中,，我們沒有辦法躲避，只能通過背景校正來減少干擾即可,。

2,、非光譜干擾。

原子吸收光譜中的非光譜干擾很多,，如,，傳輸干擾、空間分布干擾,、蒸發(fā)干擾,、解離干擾、電離干擾等,。這種干擾很多，我們在實際測量中,，往往根據(jù)待測元素的性質(zhì)結(jié)合儀器推薦條件,，利用加入基體改進(jìn)劑和標(biāo)準(zhǔn)加入法等等方法來降低干擾，從而達(dá)到好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和低的信噪比,。

四,、總結(jié)

火焰原子吸收大家經(jīng)常做，相對于石墨爐原子吸收簡單些,，但是要做好火焰原子吸收,，我們不僅僅要了解自己操作的儀器，熟悉待測元素的化學(xué)性質(zhì),，更重要的是要學(xué)會優(yōu)化件,，讓儀器真正成為我們的助手，幫助我們又好又快地分析樣品,。