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紫外可見分光光度計(jì)——關(guān)于比色皿

時間:2019-7-10 閱讀:13032
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比色皿( 又名吸收池,,樣品池) 用來裝參比液,、樣品液。配套在光譜分析儀器上,,如分光光度計(jì),,血線蛋白分析儀,粒度分析儀等,。比色皿是分光光度計(jì)的重要配件,,一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成,。

 比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英,、熔凝硅石和光學(xué)玻璃,。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升,。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿,。另外還有高、低溫恒溫比色皿,。比色皿按照使用的波長范圍分為可見光系列(稱玻璃比色皿),,紫外可見光系列(稱石英比色皿),紅外光系列(稱紅外石英比色皿),。

紫外光度實(shí)驗(yàn)中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,,玻璃比色皿是用光學(xué)玻璃制成的比色皿,,只能用于可見光區(qū),適用于330~1000nm 波長范圍,,石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,,既適用于紫外光區(qū),也可用于可見光區(qū),,適用于200~400nm波長范圍,。


利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見光區(qū)有無吸收的差異,在紫外光區(qū)時,,由于玻璃比色皿強(qiáng)烈吸收紫外光,,對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果有影響,石英比色皿不吸收紫外光,,不會影響數(shù)據(jù),,因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿。而在可見光區(qū),,玻璃的影響非常小,,可忽略,和石英比色皿一樣均可以使用,,但考慮到節(jié)約經(jīng)濟(jì)的因素,,由于玻璃比色皿的價格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于石英比色皿,通常選擇可見光區(qū)使用玻璃比色皿,,紫外光區(qū)使用石英比色皿,。

一、比色皿的鑒別
1,、直觀法
通過視覺,、聽覺的不同感*法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進(jìn)行辨別。
(1) 比色皿上通常會有字母標(biāo)識,,玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ,,而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
(2) 如果沒有字母標(biāo)識或者標(biāo)識已磨損,,可以在口沿處由上往下看,,如果棱面發(fā)綠就是玻璃的,透明或發(fā)白就是石英的,。更確切地說,,普通玻璃的斷口是淺綠的,硼酸玻璃的斷口是泛白的,,而石英的斷面是透明的,。
(3) 可以聽聲辨別,石英敲擊的聲音比較清脆,,玻璃器皿敲擊時發(fā)出的聲音發(fā)悶,。
(4) 石英比玻璃的硬度大,,如果把兩個比色皿對磨,石英比色皿磨損微小,,而玻璃比色皿磨損比較大,。
(5) 可用白熾燈照射,透光度高的是玻璃比色皿,,而石英比色皿里面應(yīng)當(dāng)稍渾濁,。


2、機(jī)試法

使用紫外可見分光光度計(jì)來鑒別玻璃,、石英比色皿和配對比色皿,。
現(xiàn)行國家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應(yīng)小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿,。
比色皿內(nèi)不放置任何樣品,,以空氣為介質(zhì),波長設(shè)置250nm,,調(diào)零,。將比色皿放置在樣品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,,反之是玻璃的,。

二、比色皿的使用
    在使用比色皿時,兩個透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定,。
    比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體,、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。所以使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn),。

  1.  拿取比色皿時,,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面,。同時注意輕拿輕放,,防止破損。
  2. 比色皿中不應(yīng)長期盛放含有腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液,。
  3.  比色皿高溫后易爆裂,,因此不應(yīng)放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
  4. 當(dāng)比色皿里面被污染,,應(yīng)用無水乙醇清洗,,并晾干或及時擦拭干凈。
  5. 比色皿的透光面不應(yīng)與硬物或臟物接觸,。
  6. 盛裝溶液時,,高度應(yīng)為比色皿的2 /3 處,,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭,。
  7. 比色皿中的液體,,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),,直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,,使第2次測量時不用擦拭比色皿,,不致因擦拭帶來的誤差。
  8. 比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,,在比色波長下進(jìn)行比較,,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進(jìn)行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差,。
  9. 比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈,。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。

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