原子熒光測定元素解析

1． 砷和銻
砷和銻可同時測定,；測定砷和銻關鍵是將As（Ⅴ）,、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）,，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑,，可在2-30%的鹽酸、硫酸,、硝酸和王水介質(zhì)中測定,。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應,，造成砷和銻的測定結(jié)果嚴重偏低,。應該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解,，應在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度,，防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低,。
復雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時,，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象,，可采用系數(shù)進行校正,，一般情況進行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻,，測定銻時,，應進行空白檢查；再次配制標準溶液時,，容量瓶應用1.2mol/L鹽酸煮解,，避免水解殘留銻的影響。
測定砷時,，開始階段受空心陰極燈變化影響較大,，應隨時校正標準曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標準溶液超過此范圍,，應采用二次曲線擬合,，標準溶液高濃度不超過1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L,。

2． 鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定,；測定鉍和汞時， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì),。
樣品分解后應放置1小時或在低溫電熱板蒸煮,， 趕盡NO和Cl2，避免其干擾,。
鉍含量超過汞含量250倍時,，鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應該對測定結(jié)果進行校正,。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L,，汞的線性范圍在0-100μg/L。

3． 硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定,。
測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過渡金屬的干擾,；如果使用硫酸,，必須進行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L,，碲的線性范圍在0-100μg/L,。

4．鍺
4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺。
測定鍺時,，在樣品分解過程中應避免含有鹽酸和氯化物,，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結(jié)果嚴重偏低,。
用HF分解樣品時,，標準系列應隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測定,。
鍺的線性范圍在0-100μg/L,。

5．鎘
目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應體系,，兩種反應體系測定鎘靈敏度都可達到10pg/mL Cd,。
測定鎘時，由于反應體系相對復雜,，條件要求較高,，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質(zhì),，其濃度對測定結(jié)果影響非常大,。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。
測定鎘時,，空白的噪音信號較大,，主要是試劑空白信號，必需將所用的酸再提純,。
鎘的線性范圍在0-10μg/L