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殘留溶劑檢測試品和對照品選擇制備

2021-1-11 閱讀(855)

以水為溶劑,,對于非水溶性的藥物,,可采用DMF、DMSO或其他適宜溶劑,。溶液直接進(jìn)樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品,。

制備供試品的溶劑的選擇應(yīng)兼顧供試品和被測有機(jī)溶劑的溶解度,且所用溶劑應(yīng)不干擾被測有機(jī)溶劑的測定,。水是優(yōu)先選擇的溶劑,,特別是頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。因?yàn)樗胁缓袡C(jī)溶劑,,故干擾較少,,且在FID檢測器上,以水為溶劑時(shí),,各殘留溶劑的靈敏度較高,。當(dāng)藥物不溶于水時(shí),可加入適當(dāng)?shù)乃峄驂A以增加藥物的溶解度,,較好選用不揮發(fā)的酸或堿,。以DMSO等為溶劑時(shí),可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度,,或用鹽析的方法增加靈敏度,。測定含氮的堿性溶劑時(shí),供試品溶液應(yīng)不呈酸性,,以免被測物與酸反應(yīng)后不易汽化,。

對照品的制備方法應(yīng)與供試品的制備方法相同。在申報(bào)資料中發(fā)現(xiàn)對照品(溶液)為直接進(jìn)樣,供試品則為固體直接頂空進(jìn)樣,,供試品和對照品不但制備方法不同,,而且進(jìn)樣方法和進(jìn)樣量也不同,無法進(jìn)行比較,。



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