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上海吉至生化科技有限公司
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2020-2-25 閱讀(1021)
溴乙酸乙酯,，也稱為溴乙酸乙酯,，是無(wú)色或黃色液體，有毒,。用于制造軍事毒氣,。對(duì)人的眼睛，皮膚,，粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈刺激性,。
合成法：
先，使溴,，乙酸和乙酸酐在吡啶中反應(yīng)以制備溴乙酸,，然后使溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)以形成溴乙酸乙酯,。一般分兩步準(zhǔn)備。
①溴乙酸的制備:向燒瓶中加入3L冰醋酸和100mL乙酸酐,，然后加入15gPhosphorus或70g三溴化磷,，在攪拌下加熱100°C，并緩慢滴加300mL（900g,，5.6mol）,。 ））溴中，反應(yīng)有一個(gè)誘導(dǎo)過(guò)程,，不要加得太快,，以免發(fā)生突然反應(yīng)。反應(yīng)開始后（隨著HBr的釋放）,，使其保持在90?100℃之間,，然后緩慢添加2.0L溴（2.3L，總計(jì)41mol）,。加完后,，繼續(xù)攪拌并加熱，將棕紅色液體變成橙紅色,?；厥瘴捶磻?yīng)的乙酸140℃的蒸餾溫度，并回收約1L用于下一合成,。
②酯化:將上述粗溴乙酸倒入另一個(gè)10L燒瓶中,，加入5L工業(yè)乙醇和200mL硫酸，并將該混合物在沸水浴上回流12小時(shí),。回收乙醇后,，將其用飽和鹽水洗滌3次,，用無(wú)水硫酸鈉干燥，分餾收集154?158℃餾分,，得到2.4?2.6kg,。
生產(chǎn)方法：在裝有水分離器的反應(yīng)燒瓶中，加入220克（1.58摩爾）溴乙酸,，155毫升無(wú)水乙醇（2.66摩爾）,，240毫升甲苯和1毫升濃硫酸。然后加入沸石,。加熱回流,。在水分離器中分離水，甲苯和乙醇,。甲苯流回反應(yīng)燒瓶,，分離下層,，并收集約75mL。加入另外的20mL乙醇,，并使反應(yīng)在回流下繼續(xù)0.5h,。
蒸發(fā)盡可能多的乙醇和甲苯。將反應(yīng)倒入水中,，并將各層靜置,。分離水層，用5％碳酸氫鈉和水洗滌,，用無(wú)水硫酸鈉干燥,，并分餾。收集在164-168℃的級(jí)分,，得到205g溴乙酸乙酯,，產(chǎn)率為78％。注意：溴乙酸乙酯有很強(qiáng)的防撕裂作用,。整個(gè)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。
