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β-萘酚的制備合成

2020-1-14 閱讀(6192)

β-萘酚,2-萘酚,,也稱為乙萘酚,。分子式為C10H8O,分子量為144.17,。白色結(jié)晶,,帶有輕微的苯酚氣味。主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥,,香水,,抗氧化劑,β-萘磺酸,,β-萘胺染料,,橡膠抗氧化劑等。制備與合成:由萘通過磺化和堿熔融制備1,?;腔瘔A熔法是國內(nèi)外廣泛使用的生產(chǎn)方法,但腐蝕嚴重,,成本高,,廢水中生物耗氧量高。2-異丙基萘方法以萘和丙烯為原料,,與丙酮副產(chǎn)物同時生產(chǎn)2-萘酚,。該方法類似于異丙苯的苯酚方法。

 2.將熔融的精制萘加熱到140°C,,并在20分鐘內(nèi)以萘:硫酸=1:1.085(摩爾比)的比例均勻添加98%的硫酸,,然后將溫度升160-164°C保持2.5對于h的磺化反應(yīng),,當2-萘磺酸的含量超過66%且總酸度為25%27%時,反應(yīng)完成,,然后在160℃下進行水解反應(yīng)1小時,,然后在140-150°C下用蒸汽吹散。游離的萘,,然后緩慢均勻地加入相對密度1.14的亞硫酸鈉溶液,,預(yù)加熱到80-90°C進行中和反應(yīng),直到剛果紅試紙不會變成藍色,。

用蒸汽及時除去反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化硫氣體,,將中和的產(chǎn)物冷卻35-40℃,并將晶體冷卻,。通過抽濾得到的晶體用10%鹽水洗滌,,干燥,并在300-310℃下加入到熔體中,。在98%氫氧化鈉的狀態(tài)下,,攪拌并保持320-330℃,使鈉2將-萘磺酸鈉堿熔成2-萘酚鈉,,然后用熱水稀釋堿熔體,,然后進行上述中和反應(yīng)。產(chǎn)生的二氧化硫在7080℃下酸化,,直酚酞變?yōu)闊o色,。使酸化的產(chǎn)物靜置并分層。將得到的上層液體加熱沸騰,,靜置,,并分離水層。先將粗2-萘酚加熱并脫水,,然后在減壓下蒸餾以獲得純產(chǎn)物,。

 3.該方法使用萃取結(jié)晶從2-萘酚中除去1-萘酚。將2-萘酚和水混合并以一定比例加熱95°C,。在2-萘酚熔化后,,將混合物劇烈攪拌并迅速冷卻約85℃??梢詫⒔Y(jié)晶淤漿產(chǎn)物冷卻室溫并過濾,。純度分析后,1-萘酚含量為痕量,。

 4.由2-萘磺酸經(jīng)堿熔融制得,。



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