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潑尼松龍的含量檢驗(yàn)及測定

2019-12-5 閱讀(643)

潑尼松龍化學(xué)名為11β,17α,21-三羥基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮,,白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭,,味微苦,;有引濕性。在甲醇或乙醇中溶解,,在丙酮或二氧六環(huán)中略溶,,在三氯甲烷中微溶,在水中極微溶解,。分子式為C21H28O5,,分子量為360.44400,密度為1.31 g/cm3,,熔點(diǎn)為240 °C (dec.)(lit.),,沸點(diǎn)為570.6ºC at 760 mmHg。

鑒別:

(1)取本品10mg,,加甲醇1ml溶解后,,加堿性酒石酸銅試液1ml,加熱,,即生成橙紅色沉淀,。

(2)取本品約2mg,加硫酸2ml,,漸顯深紅色,,無熒光;加水10ml,,紅色褪去,,生成灰色絮狀沉淀。

(3)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致,。

(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致,。 

含量測定:

照高效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-水(65:35)為流動相,;檢測波長為240nm。理論板數(shù)按潑尼松龍峰計算不低于1000,,潑尼松龍峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于3.5,。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備:

取炔諾酮,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,,即得,。

測定法:

取本品,精密稱定,,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,;精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,置50ml量瓶中,,用甲醇稀釋刻度,,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,,記錄色譜圖,;另取潑尼松龍對照品,同法測定,。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,,即得。 



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