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水飛薊素是抗氧化劑，從一種名為乳薊（Milk Thistle）植物提煉而成,。水飛薊素能穩(wěn)定肝細(xì)胞膜,，維持肝細(xì)胞之完整性，使毒素?zé)o法穿透破壞肝臟,，并能加速合成肝臟細(xì)胞的DNA（去氧核糖核酸）,。

水飛薊素檢測(cè)分析：（僅供參考）

1. 分光光度法測(cè)定水飛薊素的含量精密稱取本品粉末適量， 置50ml容量瓶中,， 加入無(wú)水乙醇40ml溶解后,， 定容， 搖勻,， 精密吸取5ml置100ml容量瓶中,， 加入無(wú)水乙醇刻度， 搖勻,， 同時(shí)做一空白對(duì)照,。紫外分光光度計(jì)在288nm處測(cè)定吸光度。

2. 分光光度法測(cè)定水飛薊素的含量精密稱取提取物精制品約250mg, 置50ml容量瓶中,， 加入適量甲醇溶解后,， 定容50ml, 搖勻， 溶液即為被測(cè)液,。取1ml被測(cè)液于10ml容量瓶中,， 加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑， 搖勻,， 塞上塞子,，在50℃時(shí)加熱50分鐘， 冷卻,， 加入氫氧化鉀的甲醇液刻度,， 搖勻， 靜置2分鐘,。取1ml此液于離心試管中,， 加入20ml甲醇， 搖勻,， 離心,。將紅棕色上清液倒入50ml的容量瓶中， 殘?jiān)偌尤?0ml甲醇離心,， 合并上清液,， 用甲醇稀釋刻度。精密吸取1ml甲醇置10ml容量瓶中,， “加入2ml 2, 4-二硝基苯肼試劑”同法操作,， 作為空白對(duì)照。以空白溶液為對(duì)照，在490nm處測(cè)定被測(cè)濃度的吸光度A值,，以E=537計(jì)算水飛薊素的含量,。3.分光光度法測(cè)定水飛薊素的含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密稱取水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品25mg,置于5ml容量瓶，加甲醇溶解并定容刻度,，即得濃度為5mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。樣品溶液的制備：稱250mg的水飛薊素50ml容量瓶中,，用甲醇溶解并稀釋刻度,，備用。顯色溶液的制：2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine)試液：稱此試劑500mg置于50ml容量瓶中,，加H2SO41ml,用甲醇稀釋刻度即得,。10%KOH溶液：稱10gKOH置于100ml容量瓶中。加水30ml,用甲醇稀釋刻度即得,。測(cè)定法：取標(biāo)準(zhǔn)溶液,、樣品溶液、甲醇各1 ml分別置10ml容量瓶中,，并分別加入2ml的2, 4二硝基苯肼試液,，三個(gè)容量瓶在水浴中50～55℃下反應(yīng)50min,用自來(lái)水快速冷卻后，加KOH溶液刻度,，分別吸取上述三種反應(yīng)后的溶液1 ml于10ml的具塞試管中,，加甲醇10ml混勻，離心10min,上清液分別傾于50ml容量瓶中,，離心沉淀再加甲醇10ml混勻,，離心，上清液再分別傾于同一50ml容量瓶中,，并重復(fù)一次,，將三個(gè)50ml容量瓶均加甲醇刻度。搖勻,，于紫外分光光度計(jì)490nm處測(cè)定吸光度值,。A1:樣品吸光值；A2:標(biāo)準(zhǔn)品吸光值,；W1:樣品取樣量(g);W2:標(biāo)準(zhǔn)品取樣量(g);V1:樣品稀釋體積,；V2:標(biāo)準(zhǔn)品稀釋體積4.分光光度法測(cè)定水飛薊素的含量：將約1.0g的2、4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine),真空干燥8小時(shí),，稱重,，溶于2ml的硫酸中，臨時(shí)配置該溶液,。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：將稱重的USP水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品溶于甲醇中,，制成約2.0mg/ml濃度的溶液。樣品液制備：將約5.0g的水飛薊精細(xì)粉末稱重，置于一個(gè)提取套管,，用小棉球塞住,。將提取套管與連有連續(xù)提取裝置、含150ml的己烷250ml的圓底燒瓶連接,，套管上加熱4小時(shí),，然后，將含己烷的圓底燒瓶與提取裝置分離,，棄去溶劑,，干燥去除殘余溶劑。再將提取套管與連有可連續(xù)熱提取裝置,、含100ml乙酸乙酯的250ml的圓底燒瓶連接,，套管上加熱回流8小時(shí)，減壓條件下,，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上揮發(fā)溶劑干,。將殘余物用25ml甲醇溶解，定量過(guò)濾一50ml的燒瓶中,，用甲醇稀釋刻度,，搖勻。

檢測(cè)： 分別將1.0ml的標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液加入2個(gè)琥珀色的10ml燒瓶中,， 準(zhǔn)確標(biāo)記,， 分別加入2ml的試液， 混合,。塞上瓶塞,， 保持在50±1℃, 緩慢攪拌50分鐘。冷卻,， 用甲醇稀釋溶液刻度,， 混合。分別取上述溶液2.0ml, 移一100ml燒瓶中,， 并加入3.0ml的羥化四氫銨甲醇溶液 (25%) [注意： 羥化四氫銨臨時(shí)配制,， 透明、無(wú)色溶液],。用甲醇稀釋刻度,， 使燒瓶靜置30分鐘。同時(shí)在1cm吸收池,、490nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)制備液和樣品制備液的吸收度,， 甲醇溶液作空白， 并用以下公式計(jì)算水飛薊賓和水飛薊素的百分含量：5000(C/W) (Au/As)C: 為標(biāo)準(zhǔn)溶液中水飛薊賓的濃度 (mg/ml); W: 樣品制備液中所用干燥水飛薊的重量 (mg); Au和As分別為樣品制備液和標(biāo)準(zhǔn)制備液的吸收度,。5. HPLC法測(cè)定水飛薊素的含量 (INA法)色譜條件： 柱： YMC-Mark ODS C18 5u 4.6×150mm(或Phenomenex Luna C18 5u 4.6×150mm); 流動(dòng)相： A液： 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液(20:80), B液： 5ml磷酸加入995ml甲醇-水溶液 (80:20), 按表7-1程序洗脫,； 流速： 1.0ml/min; 柱溫： 40C; 檢測(cè)波長(zhǎng)： 288nm; 進(jìn)樣量： 10μl,。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備： 精密稱取真空干燥的水飛薊賓10.00mg, 用甲醇溶解， 并定容25ml, 即為對(duì)照品溶液,。按1:2, 1:10, 1:25, 1:50比例稀釋,。供試品溶液的制備： 藥材 精密稱取約10g藥材細(xì)粉， 用100ml己烷于索氏提取器在水浴上提取4小時(shí)色淡 (或無(wú)色), 提取液棄,， 藥渣揮干溶劑,， 殘?jiān)尤?0ml甲醇置水浴上回流提取8小時(shí)， 提取液冷卻后定量100ml, 稀釋25倍,， 過(guò)濾,， 濾液即為供試品溶液。提取物 精密稱取提取物粉末70mg(0.1mg), 加70ml甲醇超聲提取20分鐘,，冷卻， 定容100ml, 濾過(guò),。測(cè)定法： 對(duì)照品溶液,、提取溶劑、供試品溶液分別進(jìn)樣,， 見(jiàn)圖7-2,。以標(biāo)準(zhǔn)品峰面積對(duì)濃度繪制曲線， 水飛薊賓A,、B的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999, 分離度不小于1.8,。6. HPLC法測(cè)定水飛薊提取物中SilibininA、B的含量色譜條件：預(yù)柱：2cm Bondapak C18/37-50Micron;柱：25cm RP18,5μm;流動(dòng)相及洗脫程序見(jiàn)表7-3;流速：1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)：288nm;進(jìn)樣量：10μl,。7. 氣相色譜法 (頂空進(jìn)樣) 測(cè)定水飛薊提取物中己烷和乙醇的殘留量?jī)?nèi)標(biāo)溶液： 精密稱取250mg戊烷,， 加二甲苯定容于10ml量瓶。校正液： 精密稱取100mg乙醇,、己烷,、戊烷， 加二甲苯定容于10ml量瓶,。移取10μl溶液頂空進(jìn)樣瓶,， 密封。供試液： 精密稱取0.1～0.5g干提取物,， 置一個(gè)頂空進(jìn)樣瓶,， 加10μl內(nèi)標(biāo)液(相當(dāng)于250mg戊烷), 密封。頂空進(jìn)樣參數(shù)： 溫度： 110℃; 溫度調(diào)節(jié)時(shí)間： 10分鐘,； 壓力調(diào)節(jié)時(shí)間： 1分鐘,。色譜條件： 柱： DB-1硅膠毛細(xì)管， 30m×0.25mm內(nèi)徑,， 厚0.1μm,。爐溫： 40℃保持7分鐘,； 然后12℃/分鐘， 180℃; 保持0.5分鐘,； 30℃/分鐘280℃, 然后保持10分鐘,。進(jìn)樣器： 150℃; 檢測(cè)器： FID250℃; 載氣： 氮?dú)?5psi); 分流比： 1:5; 積分停止時(shí)間： 25分鐘。8. 氣相色譜法測(cè)定水飛薊提取物中丙酮?dú)埩袅績(jī)?nèi)標(biāo)溶液： 精密稱取丙酮,， 加水定容6.00mg/ml,。