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食品理化檢測中定義術(shù)語解析
閱讀:1141 發(fā)布時間:2020-8-191.準(zhǔn)確度accuracy:
分析檢測值與真值或可接受參考值間的符合程度,。可用分析參考標(biāo)準(zhǔn)樣品或品管樣品之比率%表示,。
2.精密度precision:
樣品重復(fù)分析檢測多次,,其檢測值間的符合程度??捎脴悠分貜?fù)多次檢測值計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,,RSD)或是計(jì)算二次重復(fù)分析測值之相對差異(Relative percent difference,RPD)來表示,。
3.基質(zhì)matrix:
組成樣品之主要物質(zhì),。
4.空白blank:
每次分析檢測時應(yīng)同時分析,以其目的分為三種:
①方法空白methodblank或叫試劑空白:目的:確認(rèn)樣品在分析檢測過程是否受到污染,。通常以試劑為樣品,,以與待測樣品相同之檢測方法處理分析,所測得之值為方法空白值,。
②運(yùn)送空白tripblank:檢測有機(jī)物的樣品在運(yùn)送過程中是否受到污染,。可將試劑裝入與樣品相同的容器密封帶至采樣地點(diǎn),,再隨同樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,。視為同一樣品進(jìn)行檢測分析。其測的值為運(yùn)送空白值,。
在檢驗(yàn)室中將不含待測物之試劑,、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內(nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),,但在現(xiàn)場不開封,。于采樣完畢后與待測樣品同時攜回檢驗(yàn)室,并以待測樣品相同的前處理,、分析步驟檢測之,;由運(yùn)送空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在運(yùn)送過程是否遭受污染。
③野外空白Fieldblank,,也叫現(xiàn)場空白:
在采樣地點(diǎn)開始采樣時,,將此試劑瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊,則此試劑為現(xiàn)場空白樣品,。在檢驗(yàn)室中將不含待測物之試劑,、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同的采樣瓶內(nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),,在現(xiàn)場開封并仿真采樣過程,,但不實(shí)際采樣,,密封后再與待測樣品同時攜回檢驗(yàn)室。依與待測樣品相同的前處理,、分析步驟檢測之,;由現(xiàn)場空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在采樣過程是否遭受污染。
空白樣品分析,,檢驗(yàn)室可依實(shí)際需求執(zhí)行野外空白及運(yùn)送空白樣品分析,。但檢驗(yàn)室至少應(yīng)伴隨同一批次的樣品分析時,執(zhí)行一個試劑空白的樣品分析,,所測得的結(jié)果為檢驗(yàn)室空白值,。除另有規(guī)定外,通常至少每10個樣品應(yīng)執(zhí)行一個試劑空白樣品分析,,若每批次樣品數(shù)少于10個,,則每批次應(yīng)執(zhí)行一個試劑空白樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄空白樣品編號,、分析日期,、空白測定值。
重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之,,不需另外操作單獨(dú)空白樣品分析,。利用重量法分析樣品時,每一樣品均應(yīng)分析至少兩次以上,,才能出具報告,。
試劑空白樣品分析與檢量線零點(diǎn)的意義不同,于部份檢測方法中(如:六價鉻)不得以檢量線零點(diǎn)代替試劑空白樣品分析,,必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析,且空白樣品分析吸光度不得予以扣除,。
5.重復(fù)分析duplicate:
重復(fù)樣品分析指將一樣品等分為二,,依相同前處理及分析步驟,針對同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理,、分析步驟),,藉此可確定操作程序的精密度。重復(fù)分析的樣品應(yīng)為可定量之樣品,,除檢測方法另有規(guī)定外,,通常至少每10個樣品應(yīng)執(zhí)行一個重復(fù)樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個,,則每批次應(yīng)執(zhí)行一個重復(fù)樣品分析,。若無法執(zhí)行樣品之重復(fù)分析時至少應(yīng)執(zhí)行查核樣品之重復(fù)分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄重復(fù)樣品編號,、分析日期,、重復(fù)分析測定值,。
6.樣品加標(biāo)matrix spike:
添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中,與原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計(jì)算其添加回收率,,可檢測樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測方法之誤差,。
7.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品laboratorycontrol sample:
一個含有基質(zhì)且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個檢測方法的效率,??捎脻舛却_定的樣品。
8.方法檢測極限methoddetection limit(MDL):
為一個在99%可信度下,,可以被檢測出大于零的小的濃度值,。通常以含基質(zhì)樣品為之,執(zhí)行前先了解使用儀器的檢測極限IDL,。
9.儀器檢測極限instrumentdetection limit(IDL):
儀器可以探測到的小的極限,。一般儀器訊號為雜訊的2.5~5.0倍時,或在檢量線范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點(diǎn),。通過測試未經(jīng)樣品制備過程的樣品得到,。
10.批次Batch:
為品管之基本單元,指使用相同檢測方法,、同組試劑,、于相同時間內(nèi)或連續(xù)一段時間內(nèi),以相同前處理,、分析步驟一起檢測的樣品,。其中每一批次樣品應(yīng)具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。
11.查核樣品QualityCheck Sample:
指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加與樣品相似的基質(zhì)中,,所配制成的樣品,;或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之,藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
12.加標(biāo)樣品SpikedSample:
為確認(rèn)樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測方法是否適當(dāng),,將樣品等分為二,一部份依樣品前處理,、分析步驟直接檢測之,,另一部份添加適當(dāng)量之待測物標(biāo)準(zhǔn)品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之,,后者即稱之為加標(biāo)樣品,。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應(yīng)接近法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng),。
由添加標(biāo)準(zhǔn)品量,、未添加樣品及添加樣品之測定值可計(jì)算添加標(biāo)準(zhǔn)品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應(yīng)立即診斷原因,,且同批次的所有測定值應(yīng)視為不可靠,,在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性,。
除檢測方法另有規(guī)定外,,通常至少每10個樣品應(yīng)同時執(zhí)行一個添加樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個,,則每批次應(yīng)分析一個添加樣品,。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄分析日期、添加樣品編號,、添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度(量),、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率,。
13.校準(zhǔn)曲線CalibrationCurve:
指以一系列已知待測物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相對應(yīng)儀器感應(yīng)訊號值,,所繪制而成的相關(guān)曲線。
14.校準(zhǔn)曲線確認(rèn)Verificationof Calibration Curve:
標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)是以含待測物之標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線之適用性,,該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由不同于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液之標(biāo)準(zhǔn)品配制而成,。標(biāo)準(zhǔn)曲線于制備完成后,應(yīng)隨即以不同于標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用標(biāo)準(zhǔn)品來源之標(biāo)準(zhǔn)溶液來確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性,,標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)之標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度建議取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度確認(rèn)之,。
于同一工作日如系連續(xù)操作,則每12小時亦應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn),。由儀器上的感應(yīng)訊號值,,利用已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度,比對測定值與標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,,求其相對誤差值,。
15.查核樣品分析:
指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品;或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之,。藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
除檢測方法另有規(guī)定外,通常至少每10個樣品應(yīng)同時分析一個查核樣品,,若每批次樣品數(shù)少于10個,則每批次應(yīng)執(zhí)行一個查核樣品分析,。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄查核樣品編號,、分析日期、查核樣品濃度值,、查核樣品測定值及回收率,。
16.*佳濃度范圍Optimumconcentration range:
以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時,,需將顯示器的尺度放大而予降低,,使范圍向下延伸;高于上限濃度時,,需作線性校正,。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。
17.靈敏度Sensitivity:
原子吸收光譜法AA:以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示,。ICP:以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函數(shù)關(guān)系所建立的檢量線的斜率表示,。
18.干擾檢查樣品Interferencecheck sample,ICS:
含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液,,可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子,。
19.初校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Initialcalibration verification(ICV) standard:
用來檢查起始校正曲線準(zhǔn)確度之已確認(rèn)或獨(dú)立配制之溶液。
20.持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Continuingcalibrationverification,,CCV:
用來確認(rèn)分析過程中的校正準(zhǔn)確度,。需針對分析方法中的每一待測物進(jìn)行此校正。至少,,必須于樣品分析之前和樣品分析完成后,,各分析一次持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品,其濃度需為檢量線中點(diǎn)濃度或接近中點(diǎn)的濃度,。
21.校正標(biāo)準(zhǔn)品Calibrationstandard:
一系列已知濃度的待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液,,用來校正儀器(即,制備檢量線),。
22.線性范圍Lineardynamic range:
檢量線呈線性的濃度范圍,。
23.方法空白Methodblank:
試劑水經(jīng)由與樣品相同制備程序者。
24.校正空白Calibrationblank:
試劑水中添加與標(biāo)準(zhǔn)品和樣品相同種類與數(shù)量之溶液,。
25.實(shí)驗(yàn)室品管標(biāo)準(zhǔn)品Laboratorycontrol standard:
于試劑水中添加已知濃度的待測物,,并經(jīng)過與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來檢查樣品漏失/回收率值,。
26.標(biāo)準(zhǔn)添加法Methodof standard addition,,MSA:
標(biāo)準(zhǔn)添加法系針對未知樣品,及于未知樣品中添加數(shù)個已知但不同量之標(biāo)準(zhǔn)品,,分別進(jìn)行分析,。
27.樣品有效期限Sampleholding time:
于的保存和儲存條件下,樣品采集后至樣品分析前的有效期間,。
檢量線須每天制備,,至少要有一個空白及四個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢量線完成后,須用至少一個檢量線空白及一個在中間濃度附近檢量線查核標(biāo)準(zhǔn)溶液(由參考物質(zhì)或其它獨(dú)立來源的標(biāo)準(zhǔn)品制備)確定檢量線準(zhǔn)確度,。檢量線參考標(biāo)準(zhǔn)品之檢測值與真實(shí)值之偏差在10%以內(nèi),,此檢量線才可認(rèn)為有效,。
28.稀釋測試:
每一分析批次選擇一具代表性之樣品進(jìn)行系列稀釋,以決定是否有干擾存在,。待測物的濃度必須至少是預(yù)估偵測極限的25倍,。
先測定未稀釋樣品的粗濃度后,稀釋至少5(1+4)倍再重新分析,。假如此批次的所有樣品濃度皆低于偵測極限的10倍,,則以下節(jié)所述的添加回收分析為之。如果未稀釋的樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值相差在10%以內(nèi)則表示無干擾存在,,則不需使用標(biāo)準(zhǔn)添加法分析,。
29.回收率測試:
假如稀釋測試的結(jié)果不符合上述的要求,則表示干擾可能存在,,此時須分析添加樣品以助于確定稀釋測試的結(jié)果,。另外取一部分的測試樣品,加入一已知量的待測物使待測物濃度為原濃度的2到5倍,;假如該批次的待測物濃度皆低于偵測極限,,則將所選擇的樣品添加偵測極限的20倍。
分析該添加樣品,,并計(jì)算添加的回收率,。假如回收率低于85%或高于115%,則該批次所有樣品皆須以標(biāo)準(zhǔn)添加法分析之,。
30.標(biāo)準(zhǔn)添加法:
標(biāo)準(zhǔn)添加技術(shù)意指將已知量的標(biāo)準(zhǔn)品加至一或多個處理的樣品溶液中,。此技術(shù)可補(bǔ)償由于樣品之組成對分析訊號的增強(qiáng)或降低所導(dǎo)致之斜率偏差(樣品之斜率不同于檢量線的)現(xiàn)象,但無法校正加成性干擾所造成之基線偏移,。標(biāo)準(zhǔn)添加法應(yīng)用于所有萃取程序萃取液之分析,、申請表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一種新樣品基質(zhì)之分析,。
31.光譜干擾可分為:
①不同元素光譜的重疊,;
②分子光譜無法解析的重疊;
③由光譜連續(xù)現(xiàn)象造成之背景,;
④因高濃度元素迷光造成干擾,。
光譜的重疊可單獨(dú)測定干擾元素,再對重疊光譜加以修正,。子光譜之重疊則需選擇不同波長來源,。至于背景值與高濃度光譜可經(jīng)由基線的調(diào)整得到修正。多元素同時測定時定樣儀器偵測頻道中無元素間造成之光譜干擾,,由于每一儀器系統(tǒng)不同,。
32.物理干擾:
在樣品霧化及傳送過程中,因黏度及表面張等性質(zhì)之改變,,尤其若樣品中含有高溶解度固體或酸度過高時,則易造成明顯之分析誤差,利用蠕動泵將可降低這類干擾,;若類干擾仍存在時必須將樣品稀釋或利用標(biāo)準(zhǔn)添加法予以修正,。
此外,含高濃度鹽類在噴霧器上沉積而影響分析結(jié)果,,可將樣品稀釋或利用噴嘴洗滌器以減少,。而氬氣流量之大小亦會影響儀器之*好使用流量控制器。
33.化學(xué)干擾:
指形成分子狀態(tài),、離子效應(yīng)及溶質(zhì)揮發(fā)效應(yīng)等擾,。通常這些效應(yīng)在ICP的技巧上并不顯著,但若仍存在時,,則可改變操作條件(如,,入射功率,觀測位置)或加入適當(dāng)緩沖品,、適當(dāng)基質(zhì)或使用標(biāo)準(zhǔn)添加法,,使干擾減至低。